医用羧甲基壳聚糖 - 羧甲基壳聚糖取代度测定

YY 0953-2015 医用羧甲基壳聚糖

范围
本标准规定了医用羧甲基壳聚糖原料的要求、试验方法、检验规则、包装、运输、贮存等要求。
本标准适用于以壳聚糖或甲壳素为原料，经脱乙?；?、羧化、纯化而制成的医用级羧甲基壳聚糖，用于医疗器械产品。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
壳聚糖  chitosan
由2-氨基-2-脱氧-D-吡喃葡萄糖(GlcN)和2-乙酰氨基-2-脱氧-D-吡喃葡萄糖(GlcNAc)通过β (1→4)连接而成的线性多糖。其结构式为:

甲壳素  chitin
几丁质
甲壳质
壳多糖
化学名称: β -1,4-2乙酰胺基-2-脱氧-D-吡喃葡萄糖，为自然界的一种半透明而坚固的材料，是真菌的细胞壁和节肢动物的外骨骼里的主要组成部分。
羧甲基甲壳素  carboxymethylchitin
甲壳素的6-羟基上的氢被羧甲基取代后的产物。
羧甲基壳聚糖  carboxymethylchitosan
羧甲基甲壳素脱乙?；蠡蚩蔷厶堑?-羟基氢被羧甲基取代后的产物。
残留物  residues
在原料中存在或材料加工过程中引入(或产生)的可能对人体产生一定副作用的需要去除或可能在终产品中仍然会残留的某种物质。
降解  degradation
环境条件下引起的材料的化学键断裂，导致机械性能和/或化学完整性降低。
体外降解  degradation in vitro
贮存于生理液中或模拟环境中所引起的降解。

动物源性材料要求
动物源性初始原料，应按 YY/T 0771.1、YY/T 0771.2、YY/T 0771.3 的要求进行管理和控制。

要求
外观
羧甲基壳聚糖应为白色或淡黄色，无可见异物。
取代度(羧化度)
羧甲基壳聚糖的取代度应大于80%。

试验方法
取代度
按附录C规定的方法测定，应符合规定。

附录C  (规范性附录)
羧甲基壳聚糖取代度测定

原理
取代度为试样中羧化的氨基糖摩尔数与试样中总的氨基糖摩尔数之比，或者为试样中已羧化的氨基糖单元的含量与试样中氨基糖单元的总含量比。
将试样溶于盐酸，用氢氧化钠标准溶液将已知量的酸式羧甲基壳聚糖重新滴定成钠盐，滴定曲线中先后出现首先拐点(过剩盐酸滴定终点)，第二拐点(羧基滴定终点)，第三拐点(氨基滴定终点)，可测得试样中羧基的含量，从而计算出羧甲基壳聚糖的取代度。

设备与试剂
微量天平、酸度计、电位滴定仪、盐酸和氢氧化钠(分析纯)。

实验步骤
取约1g羧甲基壳聚糖，精密称定，加入0.1mol/L盐酸溶液溶解，摇匀，定容。取已配制好的羧甲基壳聚糖溶液20mL，用电位滴定仪滴定，标准滴定液为0.1mol/L标准氢氧化钠标准溶液，记录曲线。

计算
羧甲基壳聚糖取代度按式(C.1)计算。

式中:
203一一N-乙酰氨基-D-葡萄糖结构单元相对分子质量；
ΔV₁一一首先和第二突跃点之间消耗的标准NaOH溶液的体积之差，单位为毫升(mL)；
ΔV₂一一第三和第二突跃点之间消耗的标准NaOH溶液的体积之差，单位为毫升(mL)；
c 一一NaOH标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一样品质量，单位为毫克(mg)；
D 一一样品的干燥失重，%；
80一一羧甲基钠的相对分子质量；
42一一乙?；南喽苑肿又柿?。
注: 本方法仅限于羧甲基O位取代的羧甲基壳聚糖。


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