工业磷酸氢二钾-磷酸氢二钾含量的测定（容量法）

HG/T 4510-2013 工业磷酸氢二钾

范围
本标准规定了工业磷酸氢二钾的要求，试验方法，检验规则以及标志、标签，包装、运输、贮存。
本标准适用于工业磷酸氢二钾。该产品用于酸碱调节剂、缓冲剂、细菌培养基以及焦磷酸钾的原料。

分子式和相对分子质量
分子式: K₂HPO₄
相对分子质量: 174.18(按2011年相对原子质量)

要求
外观: 白色结晶。
工业磷酸氢二钾按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。


试验方法
磷酸氢二钾含量的测定
磷钼酸喹啉重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介质中，磷酸根与喹钼柠酮形成沉淀，经过滤、干燥、称量，计算出磷酸氢二钾含量。

容量法
方法提要
在试样中加入过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量的盐酸标准滴定溶液，以酸度计指示终点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算磷酸氢二钾含量。

试剂
盐酸标准滴定溶液: c(HCl)≈1mol/L。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)≈1mol/L。

仪器、设备
酸度计: 配有玻璃电极和饱和甘汞电极(或复合电极)，分度值为0.02pH单位。
电磁搅拌器: 配有搅拌转子。

分析步骤
称取约5g试样，至0.0002g，置于250mL烧杯中，加入40.0mL盐酸标准滴定溶液和50mL水。置于电磁搅拌器上，放入搅拌转子，搅拌至试样*溶解。将已校准酸度计的电极放入试验溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH≈4出现突跃点，记录滴定的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V)，计算试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积(V₁)。继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH≈8.8出现突跃点，记录这两个突跃点(pH≈4～8.8)之间滴定的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V₂)。

结果计算
试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积以V₁计，数值以mL表示，按公式(3)计算:

式中:
V ——滴定至pH≈4出现突跃点时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c₁——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
c₂——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)。
当V₁c₁等于或小于V₂c₂时，磷酸氢二钾含量以磷酸氢二钾(K₂HPO₄)的质量分数ω₁计，按公式(4)计算:

当V₁c₁大于V₂c₂时，磷酸氢二钾含量以磷酸氢二钾(K₂HPO₄)的质量分数ω₁计．按公式(5)计算:

磷酸氢二钾含量以五氯化二磷(P₂O₅)的质量分数ω₂计，按公式(2)计算。

式中:
V₁——滴定至pH≈4出现突跃点时消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₂——pH≈4～8.8之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c₁ 一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
c₂ 一一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m——试料质量的数值，单位为克(g)；
M——磷酸氢二钾(K₂HPO₄)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=174.2)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.3％。


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