工业磷酸二氢钾-磷酸二氢钾含量的测定（容量法）

HG/T 4511-2013 工业磷酸二氢钾

范围
本标准规定了工业磷酸二氢钾的要求，试验方法，检验规则以及标志、标签，包装、运输和贮存。
本标准适用于工业磷酸二氢钾。该产品用于医药中间体、缓冲剂、培养剂等的原料。

分子式和相对分子质量
分子式: KH₂PO₄
相对分子质量: 136.08(按2011年相对原子质量)

要求
外观: 白色、浅色结晶或粉末。
工业磷酸二氢钾按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。


试验方法
磷酸二氢钾含量的测定
磷钼酸喹啉重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介质中，磷酸根与喹钼柠酮形成沉淀，经过滤，干燥，称量，计算出磷酸二氢钾含量。

容量法
方法提要
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试验溶液，用酸度计指示终点，计算磷酸二氢钾含量。

试剂
氯化钠。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)≈1mol/L。

仪器、设备
酸度计: 配有玻璃电极和饱和甘汞电极(或复合电极)，分度值为0.02pH单位。
电磁搅拌器: 配有搅拌转子。

分析步骤
称取约3g预先于105°C±2°C干燥2h的试样，到0.0002g，置于250mL烧杯中，加80mL水溶解试样，加5g氯化钠，置于电磁搅拌器上，放入搅拌转子，搅拌至*溶解。将己校准酸度计的电极放入试验溶液中，用酸度计指示终点，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试验溶液pH为9.1即为终点。
同时做空白试验。除不加试样外，其他加入的试剂量(标准滴定溶液除外)与试验溶液的*相同，并与试样同时进行、同样处理。

结果计算
磷酸二氢钾含量以磷酸二氢钾(KH₂PO₄)的质量分数ω₁计，按公式(2)计算:

式中:
V 一一滴定试验溶液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₁一一滴定空白试验溶液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一试料质量的数值，单位为克(g)；
M 一一磷酸二氢钾(KH₂PO₄)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=136.1)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.3%。


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