过氧化特戊酸叔丁酯 - 游离酸的测定、氯的测定、水分的测定

HG/T 5796.3-2021 工业用酯类过氧化物 第3部分: 过氧化特戊酸叔丁酯

范围
本部分规定了工业用过氧化特戊酸叔丁酯的产品分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本部分适用于由叔丁醇、双氧水及特戊酰氯为原料，经氧化及缩合反应制得的工业用过氧化特戊酸叔丁酯，以及由过氧化特戊酸叔丁酯与溶剂混合调配而成的溶剂型产品。
分子式: C₉H₁₈O₃
结构式:

相对分子质量: 174.24(按2016年国际相对原子质量)

产品分类
产品按含量的不同分为A型、B型。其中B型是由A型产品与溶剂混合调配而成的溶剂型产品，溶剂为对过氧化特戊酸叔丁酯惰性且易稳定储存的有机溶剂，例如异十二烷等异构烷烃、白油等。

要求
外观: 无色或淡黄色透明液体。
过氧化特戊酸叔丁酯应符合表1所示的技术要求。


试验方法
游离酸(以特戊酸计)的测定
方法提要
样品溶于或分散于乙醇中，以氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液为滴定剂，随着滴定剂的不断加入，试样中的游离酸与滴定剂发生反应，溶液pH值不断变化，在化学计量点附近电位发生突跃，电位滴定仪自动计算确定终点。
试剂和溶液
乙醇: 95%。
氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液: c(KOH)=0.1mol/L。
仪器
全自动电位滴定仪。
复合玻璃pH电极。
分析步骤
称取约10g试样(精确至0.001g)，置于100mL滴定杯中，加入40mL乙醇，用氢氧化钾-乙醇标准滴定榕液滴定到有电位突跃为终点。
同时做空白试验。
结果计算
游离酸(以特戊酸计)含量以质量分数ω₃计，数值以%表示，按公式(3)计算:

式中:
V₅ 一一试样消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₄ 一一空白试验消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c₃  一一氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的准确浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M₃ 一一特戊酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₃=102.13)；
m₃ 一一试样的质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.03%。

氯的测定
方法提要
试样经氢氧化钾-乙醇溶液消解，试样中全部氯化物中的氯转化为氯离子，以硝酸银标准滴定溶液为滴定剂，随着滴定剂的加入，氯离子和银离子的浓度发生变化，在化学计量点附近电位发生突跃，电位滴定仪自动计算出化学计量点。
试剂和溶液
乙醇。
硝酸溶液: 1mol/L。
氢氧化钾-乙醇溶液: 0.5mol/L。
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO₃)=0.01mol/L。
仪器
全自动电位滴定仪。
复合银环电极。
分析步骤
称取5g试样(精确至0.01g)，置于滴定杯中，加入50mL乙醇溶样品，再加入5mL氢氧化钾-乙醇溶液，摇匀，在25°C±5°C条件下放置10min后，加入5mL硝酸溶液和5mL蒸馏水，用硝酸银标准滴定溶液滴定至有电位突跃为终点。
同时做空白试验。
结果计算
氯含量以质量分数ω₄计，数值以%表示，按公式(4)计算:

式中:
V₇ 一一试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₆ 一一空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c₄  一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M₄ 一一氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₄=35.5)；
m₄ 一一试样的质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%。

水分的测定
按 GB/T 6283 的规定进行。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.03%。


京都电子KEM 四通道全自动电位滴定仪 AT-710M
京都电子KEM 容量法卡尔费休水分测定仪 MKV-710B