食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸钠 - 焦磷酸钠测定

GB 1886.339-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸钠

范围
本标准适用于以碳酸钠(或氢氧化钠)和食品添加剂磷酸(含湿法磷酸)为原料生产的食品添加剂焦磷酸钠。

分子式和相对分子质量
分子式
无水焦磷酸钠: Na₄P₂O₇
十水合焦磷酸钠:Na₄P₂O₇•10H₂O
相对分子质量
无水焦磷酸钠: 265.91(按2018年国际相对原子质量)
十水合焦磷酸钠: 446.07(按2018年国际相对原子质量)

技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。


理化指标
理化指标应符合表2的规定。




附录A
检验方法

A.3 焦磷酸钠的测定
方法提要
焦磷酸钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠，向溶液中加入硫酸锌，定量生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸，再根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出焦磷酸钠的含量。

试剂和材料
盐酸溶液: 1+10。
盐酸溶液: 1+100。
硫酸锌溶液: 125g/L，将125g硫酸锌(ZnSO₄•7H₂O)溶解于水，用水稀释至1L，在pH计上，根据显示的pH，用硫酸溶液(1+500)或氢氧化钠溶液(6g/L)将pH调至3.8。
无水焦磷酸钠。
a) 以工业无水焦磷酸俐为原料的制备方法:
第一次结晶: 称取30g工业无水焦磷酸钠，置于400mL烧杯中，加100mL水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次。
第二次结晶: 将第一次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液。
第三次结晶: 将第二次结晶按第二次结晶方法再结晶一次。
b) 以试剂十水合焦磷酸钠为原料的制备方法:
称取80g试剂十水合焦磷酸钠， 按a)中第一次和第二次结晶方法操作。
将上述方法重结晶的焦磷酸钠置于瓷坩埚中，于400°C下灼烧至质量恒定。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
标定: 称取约0.5g无水焦磷酸钠，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加90mL水溶解，在搅拌下加入盐酸溶液调至溶液pH为3.8。加入50mL硫酸锌溶液，搅拌5min，在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的pH接近3.6停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定至pH为3.8，此时每加一滴后要搅拌30s。
每毫升0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数ρ，单位为克每毫升(g/mL)，按式(A.1)计算。

式中:
m₁一一称取无水焦磷酸钠的质量，单位为克(g)；
V₁一一在标定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。

仪器和设备
电位滴定仪或pH计: 分辨率为0.1mV或0.02pH。
电磁搅拌器。

分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0002g，将试样溶于水，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，必要时过滤。
用移液管移取50mL试验溶液置于250mL烧杯中，加40mL水，在搅拌下慢慢加入盐酸溶液调至溶液pH为3.8，然后按"氢氧化钠标准滴定溶液"中所述步骤，从"加入50mL硫酸锌溶液…… "开始进行操作。

结果计算
十水合焦磷酸钠(Na₄P₂O₇•10H₂O)的质量分数ω₁按式(A.2)计算。

无水焦磷酸钠(Na₄P₂O₇)的质量分数ω₂按式(A.3)计算。

式中:
ρ  一一每毫升0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数，单位为克每毫升(g/mL)；
V₂一一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
1.678一一无水焦磷酸钠换算为十水合焦磷酸钠的系数；
10 一一稀释倍数；
m₂ 一一试样的质量，单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。


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