食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钠 - 磷酸三钠的测定

GB 1886.338-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钠

范围
本标准适用于以碳酸钠(或氢氧化钠和食品添加剂磷酸(含湿法磷酸)为原料生产的食品添加剂磷酸三钠。

分子式和相对分子质量
分子式
无水磷酸三钠: Na₃PO₄
一水合磷酸三钠: Na₃PO₄•H₂O
十二水合磷酸三钠:Na₃PO₄•12H₂O
相对分子质量
无水磷酸三钠: 163.94(按2018年国际相对原子质量)
一水合磷酸三钠: 181.96(按2018年国际相对原子质量)
十二水合磷酸三钠: 380.14(按2018年国际相对原子质量)

技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。


理化指标
理化指标应符合表2的规定。


附录A
检验方法

A.3 磷酸三钠的测定
方法提要
在试样中准确加入过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，以pH计指示突跃点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出磷酸三钠的含量。

试剂和材料
盐酸标准滴定溶液: c(HCl)≈1mol/L。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)≈1mol/L。
无二氧化碳的水。

仪器和设备
pH计: 分辨率为0.01pH，配有饱和甘汞电极和玻璃电极。
电磁搅拌器。

分析步骤
称取约2.7g~3.0g按A.4灼烧后的试样，精确至0.0002g，置于400mL的烧杯中。加40mL无二氧化碳的水溶解，用移液管准确加入50mL盐酸标准滴定溶液，缓缓煮沸除去二氧化碳，冷却。将已校正的pH计的电极放入试验溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH约为4，出现突越点，记录滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V，计算样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积V₁。防止溶液从空气中吸收二氧化碳，继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定此溶液至pH约为8.8，出现突越点，记录这次滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V₂(即从pH≈4至pH≈8.8滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积)。

结果计算
试验溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积V₁，单位为毫升(mL)，按式(A.1)计算。

式中:
50一一准确加入盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c₁ 一一盐酸标准滴定溶液的准确浓度，单位为摩尔每升(mo/L)；
V  一一试验溶液加50mL盐酸标准滴定溶液反应后，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH≈4时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c₂ 一一氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。
无水磷酸三钠(Na₃PO₄)或一水合磷酸三钠(以Na₃PO₄计)或十二水合磷酸钠(以Na₃PO₄计)的质量分数ω₁按式(A.2)或(A.3)计算。
当V₁×c₁≥2×V₂×c₂时，

当V₁×c₁<2×V₂×c₂时，

式中:
c₁ 一一盐酸标准滴定溶液的准确浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
c₂ 一一氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁一一试验溶液滴定至pH≈4所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₂一一从pH≈4至pH≈8.8所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m 一一试样的质量，单位为克(g)；
M 一一磷酸三钠(Na₃PO₄)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M=163.94)；
1000一一换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.4 灼烧减量的测定
分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0002g，置于已于800°C±25°C下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，于110°C±2°C下烘5h，再移入800°C±25°C高温炉中灼烧30min，于干燥器中冷却至室瓶，称量。


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