浓缩天然胶乳 硼酸含量的测定

GB/T 8294-2008 / ISO 1802:1992 浓缩天然胶乳 硼酸含量的测定

范围
本标准规定了浓缩天然胶乳中硼酸含量的测定方法。
本标准适用于巴西橡胶树胶乳生产的浓缩天然胶乳。

原理
将含有约0.02g硼酸的胶乳试样的pH值调至7.50，这时硼酸基本上呈未离解状态。然后加入过量甘露糖醇以形成强酸性的硼酸-甘露糖醇络合物，从而释放出相当于胶乳中硼酸量的氢离子，使pH值下降。加碱使试样的pH值回复至7.50，根据加入的碱量即可测得硼酸含量。

试剂
本标准仅使用确认的分析纯试剂，蒸馏水或纯度与之相当的水。
盐酸，质量分数为2%的溶液。
稳定剂溶液，含质量分数为5%的环氧乙烷缩合物型非离子稳定剂。
甘露糖醇。
硼酸溶液
称取约5g硼酸精.确至1mg，溶于水并在容量瓶中稀释至1000mL。
氢氧化钠标准溶液，c(NaOH)≈0.05mol/L。
溶液的标定
用移液管吸取5mL硼酸溶液放入250mL的烧杯中，加2mL稳定剂溶液和50mL水。用pH计测定溶液的pH值，如pH值超过5.5，则边不断搅拌，边逐滴加盐酸溶液，使pH值降低到5.5~2.5范围。让溶液静置15min，在不断搅拌下，用滴定加氢氧化钠溶液至pH值达到7.50。然后在继续搅拌下加入4g甘露糖醇，pH值随即下降。再从滴定管用氢氧化钠溶液准确滴定，记录使pH值回复至7.50时所需的氢氧化钠溶液的体积。
浓度的计算
用式(1)计算氢氧化钠溶液的浓度c，以摩尔每升表示:

式中:
m 一一1000mL硼酸溶液中硼酸的质量，单位为克(g)；
V₁一一使pH回复到7.50所需氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升(mL)。

仪器
实验室常规仪器，以及如下仪器:
pH计，能够测定试验过程中的pH值，精.确至0.01单位。
移液管，容量为2mL、5mL和50mL。
滴定管，容量适宜。

取样
按 GB/T 8290 规定的方法进行取样。

操作程序
称取约10g浓缩胶乳，精.确至0.1g，放入一只250mL的烧杯中，加入2mL稳定剂溶液和50mL水。边不断搅拌，边逐滴加入盐酸溶液，直到用pH计测定的浓缩胶乳的pH值在5.5~2.5范围内。静置15min后，在不断搅拌下，用滴定管加入氢氧化钠溶液至胶乳的pH值达到7.50。然后加入4g甘露糖醇，并继续搅拌，pH值随即下降。再从滴定管用氢氧化钠溶液准确滴定，记录使pH值回复至7.50时所需的氢氧化钠溶液的体积。
注: 胶乳的pH值随甘露糖醇的溶解而逐步下降。

结果的表示
浓缩胶乳硼酸(H₃BO₃)含量以其质量分数(%)表示，按式(2)计算:

式中:
c  一一按"浓度的计算"计算的氢氧化钠溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₂一一使胶乳的pH值回复至7.50时所需氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m₀一一浓缩胶乳试样的质量，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。
双份平行测定结果相差不应大于0.01%(质量分数)，然后取平均值。


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