化学纤维 含油率试验方法 - 光折射率法

GB/T 6504-2017 化学纤维 含油率试验方法

范围
本标准规定了化学纤维含油率的试验方法: 萃取法(方法A)、中性皂液洗涤法(方法B)、光折射率法(附录A)、核磁共振法(附录B)、快速挤压法(附录C)。
本标准适用于聚酯(涤纶) 、聚酰胺(锦纶)、聚丙烯腈(腈纶)、聚丙烯(丙纶)、聚乙烯醇缩甲醛(维纶)、再生纤维素纤维(粘胶)化学纤维，其他种类化学纤维可参照使用。

术语和定义
GB/T 3291.1、GB/T 3291.3、GB/T 4146(所有部分)界定的术语和定义适用于本文件。

取样规则
样品的抽取，按照下列要求执行，不要抽取在运输途中以外受潮、污染、擦伤或包装已经打开的包
装件:
一一散件实验室样品和试样按需取出，不得低于50g；
一一短纤维批量样品中实验室样品和试样抽取按 GB/T 14334 规定，长丝批量样品中实验室样品和试样抽取按 GB/T 6502 规定。

试验方法
方法A一一萃取法(仲裁试验方法)
通则
当萃取剂或者萃取方法不适用于某种纤维或某类油剂时，应修改试验步骤。任何的修改应在试验报告中表述。
在称量蒸馏烧瓶、纤维的质量时，环境温度和湿度宜保持稳定，并快速完成称量。对低含油率的试样尤其重要。
原理
利用油剂能溶解于特定有机溶剂的性质，将适当的有机溶剂通过脂肪抽出器把试样中的油剂萃取出来，蒸发溶剂，称量残留油剂的质量及处理后的纤维质量，计算得到试样的含油率。

方法B一一中性皂液洗涤法
范围
本方法适用于化学纤维长丝含油率的测定。不适用于锦纶6长丝、氨纶长丝。
原理
利用皂液与油剂相亲和的性质，在洗涤力的作用下，使试样上的油剂转移到皂液中。根据试样洗涤前后的质量变化，计算试样的含油率。

附录A  (规范性附录)
光折射率法

范围
本方法适用于聚酯(涤纶)短纤维含油率的测定。

原理
利用全反射临界角的测定方法测定未知物质的折光率，定量地分析溶液中的某些成分，检验物质的纯度。

试剂和材料
本方法用到的试剂如下:
一一乙.醚(分析纯)、甲醇(分析纯)，或其他试剂；
一一定性滤纸: 不含脂；
一一实验室用三级水。

仪器和工具
本方法用到的仪器和工具如下:
一一折射率仪: 附钠光灯；
一一脂肪抽出器: 冷凝管高度(h )240mm，抽出筒直径(d )37mm 、长度(l )80mm，蒸馏烧瓶150mL；
一一烘箱: 能保持温度(105±3)°C；
一一天平: 小分度值0.1mg；
一一恒温水浴槽: 室温~100°C；
一一量筒、吸管、不锈钢镊子、一端附有橡皮管的不锈钢丝d 2.5mm×l 150mm；
一一称量容器和不含脂的定性滤纸、擦镜纸、干燥器。

试样制备
随机均匀地抽取试样约5g，精.确到0.1mg。

试验步骤
工作曲线的制作
按所用的油剂，用有效成分[计算如式(A.1)]配成浓度为0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%的水溶液。

式中:
B  一一油剂的有效成分，%；
W 一一油剂的含水率，%。
在折射率仪上于30°C测定其折射率对油剂浓度的关系直线，作出相应的折射率和纤维含油率的工作曲线。
工作曲线根据油剂的变换需重新制作，原工作曲线如发现有差异时也需重新制作。
检测
在恒温水浴锅上安装脂肪抽出器，加热水浴锅。
试样用定性滤纸包成圆柱状，置于脂肪抽出器的抽出筒内，使之不超过虹吸管.高处，下接已知质量的蒸馏烧瓶，在抽出筒中注入约1.5倍脂肪抽出器抽出筒容量的溶剂，装上冷凝管。
在恒温水浴锅上安装脂肪抽出器，加热水浴锅。调节恒温水浴锅的温度，回流次数控制在每小时6次~8次，总回流时间不少于2h。
用镊子从脂肪抽出器的抽出筒中取出试样，用镊子尽可能将试样中的溶剂挤出，取下蒸馏烧瓶，回收溶剂。
根据溶剂的沸点重新设定恒温水浴锅的温度，将蒸馏烧瓶放置于加热的恒温水浴锅上，在恒温水浴锅上蒸发萃取瓶中残余溶剂近干，取下萃取后的蒸馏烧瓶。
将萃取后的蒸馏烧瓶经连续重复烘燥[温度(105±3)°C]、冷却至室温(冷却30min~45min)、称量的操作，直至恒重(即前后两次称量差异不超过后一次称量的0.05%)。
用吸管吸取加入0.5mL水于烘干后的蒸馏烧瓶中，用附有橡皮管的不锈钢丝刮下附在瓶内壁的油剂并充分地搅拌溶解，静置10min。
开启折射率仪，按规定温度校正水在钠光下的折射率。
当测试温度恒定在(30±0.1)°C，测试样品的折射率，读取到小数点后第四位。
取2个试样，每份试样约5g，精.确到0.01g。将试样快速放入称量容器，按 GB/T 6503 测定含水率，取两个试验结果的平均值作为试样含水率W。
由折射率对纤维含油率的工作曲线中查出相应的油剂浓度c，按式(A.2)计算试样的含油率。
平行测试两次。

结果计算
试样的含油率按式(A.2)计算。

式中:
Q 一一试样的含油率，%；
c  一一由折射率求得的横坐标上的油剂浓度，%；
m 一一试样质量，单位为克(g)；
W 一一纤维含水率，%。
试验结果以两个试样的算术平均值表示，两次平行测试得相对差异大于20% 时， 重新试验。

数据修约
试验结果修约到小数点后两位。


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