天然气净化厂气体及溶液分析方法 - 水含量的测定（卡尔·费休法）

SY/T 6537-2016 天然气净化厂气体及溶液分析方法

范围
本标准规定了天然气净化厂气体及溶液中硫化氢、二氧化碳、二氧化硫、总硫、硫雾、热稳定盐阴离子、醇胺、环丁砜、三乙二醇的测定方法。
本标准适用于天然气净化厂气体净化及硫磺回收装置原料气、净化气、酸气、闪蒸气和硫磺回收过程气中硫化氢、二氧化碳、二氧化硫、硫雾、总硫的测定和脱硫溶液中硫化氢、二氧化碳、热稳定盐阴离子、醇胺、环丁砜、三乙二醇和水的测定。

脱硫溶液组成分析(化学法)
适用范围
本方法适用于天然气净化厂醇胺一水脱硫溶液和醇胺一环丁砜一水脱硫溶液组成的分析。也适用于其他工厂类似脱硫溶液组成的分析。

方法提要
用盐酸标准溶液滴定，以测定溶液中的胺含量。于样品中加入甲苯，进行共沸蒸馏，水同甲苯形成共沸物，于较低温度下馏出，收集并测量馏出水的体积，计算脱硫溶液中水的含量，或用卡尔·费休法测定脱硫溶液中水的含量?；范№康暮堪床罴醴扑?。
醇胺一水脱硫溶液，只需测定胺含量。

样品及用量
样品
用于测定组成的样品，应该是经过再生的脱硫溶液。
当样品中含有机械杂质和烃类时，应通过静置或离心分离后，取中层溶液做组成测定。
试样用量
每次测定胺含量的试样用量按表19选择，每次测定水含量的试样用量按表20选择。




分析步骤
醇胺含量的测定
用一支干燥的10mL注射器，取适量样品，称量(精确至0.0002g)后，按减量法分别于两只250mL锥形瓶中加入表19中规定量的样品(精确至0.0002g)，加入20mL~50mL水及3~5滴溴百里酚蓝指示液，用盐酸标准溶液滴定至试液由蓝色变为黄色，煮沸1min~2min，冷却后再次滴定至黄色。

水含量的测定
水含量的测定一一卡尔·费休法
按 GB/T 6283 的规定进行测定。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
水含量的测定一一蒸馏法

分析结果的计算
样品中醇胺含量w₁(用百分数表示)按公式(24)计算:

式中:
V 一一样品滴定时盐酸标准溶液的耗量，单位为毫升(mL)；
c 一一盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m₁一一样品用量，单位为克(g)；
M_a一一醇胺的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，其数值，乙醇胺为61.08，二异丙醇胺为133.2，甲基二乙醇胺为119.2。
蒸出水层中醇胺的含量w₁'亦按公式(24)计算。其中蒸出水的质量m₃用蒸出水的体积毫升值代替。
样品中水含量w₂(用百分数表示): 采用卡尔·费休法测定样品中水含量时按 GB/T 6283 的规定计算；采用蒸馏法测定样品中水含量时按公式(25)计算:

式中:
m₃一一蒸出水的质量(以体积值代替)，单位为克(g)；
w₁'一一蒸出水层中醇胺的含量，用百分数表示；
m₂一一样品用量，单位为克(g)；
样品中环丁砜含量w₃(用百分数表示)按公式(26)计算:

按公式(26)计算所得的环丁砜含量，包括了溶液中的部分变质产物和无机盐，如果已测得此类成分的含量，应从环丁砜含量w₃中扣除。
结果报告
取两次重复测定的算术平均值作为分析结果。所得结果大于或等于1%时保留三位有效数字，小于1%时保留两位有效数字。
重复性
两次平行测定结果之差与测定结果中较小测得值的比值不应大于表21中的数值。



京都电子KEM 卡尔·费休法水分测定仪 MKV-710S