双草酸硼酸锂 - 水分的测定

HG/T 5628-2019 双草酸硼酸锂

范围
本标准规定了双草酸硼酸锂的要求、试验方法、检验规则和标志、标签、包装、贮存、运输。
本标准适用于双草酸硼酸锂。该产品用作锂离子电池电解液的电解质盐。

分子式和相对分子质量
分子式: LiB(C₂O₄)₂
相对分子质量: 193.78(按2016年相对原子质量)

要求
外观: 白色粉末。
双草酸硼酸锂应符合表1的规定。


试验方法
水分的测定
原理
使用卡氏炉将双草酸硼酸锂加热至一定温度，用干燥空气将蒸发的水汽吹入反应杯里的卡尔·费休试剂中，用库仑法测定。

试剂或材料
卡尔·费休试剂。
锡箔: 厚度约为0.05mm，25mm×25mm。

仪器设备
带卡氏炉的微量水分仪。
手套箱(或干燥房): 手套箱的水分≤1mg/kg，干燥房的露点温度≤-40°C。

试验步骤
试样的制备
在手套箱或干燥房中称取0.3g试样，精确至0.0002g，置于锡箔中心， 将锡箔折叠包覆样品， 包覆为正面面积约8mm×10mm，用细针在正面打孔，打孔时注意不要使样品溢出。之后保持打孔面向上，将其小心置于样品瓶中，用橡胶套封闭瓶口。
同时进行空白试验，除不加试样外同样操作处理。

测定
将空白样品瓶及测试样品瓶放于进样架?？?，设定分析方法，设漂移测定为10min，测试温度为200°C，测定时间为10min，在计算方程中删除漂移值。输入空白、试样位置及试样质量。气泵启动后调整气体流速为60mL/min左右。先检测空白样品瓶，再测试样品瓶，所得测试结果即为试样水分结果(仪器自动扣除空白值) 。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于50mg/kg。


京都电子KEM 库仑法卡尔·费休微量水分仪MKC-710S+多样品自动进样卡氏炉CHK-501