阻燃化学品 四溴双酚A - 溴含量的测定

HG/T 5343-2018 阻燃化学品 四溴双酚A

范围
本标准规定了四溴双酚A的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以双酚A和工业溴为原料制得的四溴双酚A。

分子式、相对分子质量及分子结构式
分子式
分子式: C₁₅H₁₂Br₄O₂
相对分子质量
相对分子质量: 543.92(按2015年相对原子质量)
分子结构式


要求
外观为白色或淡黄色结晶粉末。
四溴双酚A应符合表1的规定。


试验方法
溴含量
方法原理
采用碱熔后电位滴定法来测定四溴双酚A中的溴含量，在微酸性条件下，以硝酸银标准滴定溶液滴定溴离子的含量，以电极电位的突跃点来判定滴定终点。

试剂及溶液
烷基酚聚氧乙烯醚-10(OP-10)。
氢氧化钠。
氢氧化钾溶液(40g/L): 称取40g氢氧化钾，加入600mL的水溶解，冷却，稀释至1000mL。
氢氧化钾。
溴酚蓝指示液(1g/L): 称取0.1g溴酚蓝，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100mL。
硝酸溶液(1+2): 量取定量的浓硝酸和其2倍体积的水混合均匀。
硝酸溶液(1+200): 量取定量的浓硝酸和其200倍体积的水混合均匀。
氢氧化钠溶液(40g/L): 称取40g氢氧化钠，加入600mL的水溶解，冷却，稀释至1000mL。
碳酸钙。
淀粉溶液(10g/L): 称取1g淀粉，加少量水搅拌成糊状，在搅拌下将糊状物倒入90mL沸腾的水中，煮沸1~2min，冷却，稀释至100mL。
硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)=0.1mol/L]配制方法参照 GB/T 601 的规定进行。
乙醇: 95%。

仪器与设备
分析天平: 精确为0.0001g。
镍坩埚: 50mL。
调温电炉: 2000W。
电位滴定仪。

测定
称取样品0.15g±0.02g(精确至0.0001g)，滴加1滴OP-10，加10滴40g/L氢氧化钾及1~2滴乙醇，摇匀。再加入2.0g固体氢氧化钠，2.6g固体氢氧化钾，覆盖在试样表面，盖上盖子(不盖严)在电炉上慢慢加热，待氢氧化钠、氢氧化钾融化后继续加热至试样*熔融。
取下坩埚冷却后(带盖子)放入250mL烧杯中，加入适量水加热，使坩埚内固体全部溶解在水中。取下烧杯，用少量水将坩埚冲洗干净，待烧杯中的溶液*冷却后，加入2~3滴溴酚蓝指示液，依次加入硝酸(1+2)、氢氧化钠溶液(40g/L)、硝酸(1+200)，溶液颜色由黄变为蓝紫终变为淡黄色，再加入约20mg碳酸钙(此时溶液的pH=5~6)将溶液调至蓝紫色，添加水稀释至大约90mL，加入10mL淀粉溶液(10g/L)，用0.1mol/L的AgNO₃标准滴定溶液滴定，利用电位滴定仪确定滴定终点。同时做空白试验。

计算
溴的质量百分含量W (%)按(1)式计算:

式中:
W一一溴的质量百分含量，单位为百分号(%)；
c  一一硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁一一硝酸银标准滴定溶液的消耗体积，单位为毫升(mL)；
V₀一一空白消耗体积，单位为毫升(mL)；
m 一一试样的质量，单位为克(g)。
0.0799一一与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相当的，以克表示的溴的质量。
允许差
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.2%。


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