阻燃化学品 十溴二苯乙烷 - 溴含量的测定

HG/T 5342-2018 阻燃化学品 十溴二苯乙烷

范围
本标准规定了阻燃化学品十溴二苯乙烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以二苯乙烷和工业溴为原料制得的用于阻燃剂使用的十溴二苯乙烷。

分子式、相对分子质量、分子结构式
分子式: C₁₄H₄Br₁₀
相对分子质量: 971.22(按2015年相对原子质量)
分子结构式


要求
外观为白色或淡黄色粉末。
阻燃化学品 十溴二苯乙烷应符合表1要求:


试验方法
溴含量的测定
方法提要
采用碱熔后电位滴定法测定试样的溴含量。在微酸性条件下，以硝酸银标准滴定溶液滴定溴离子的含量，以电极电位的突跃点判定滴定终点。

试剂及溶液
氢氧化钠。
氢氧化钾。
碳酸钙。
乳化剂OP-10(烷基酚聚氧乙烯醚-10)。
硝酸溶液: 1+2。
硝酸溶液: 1+200。
氢氧化钠溶液: 40g/L 称取40g氢氧化钠溶于水中，用水稀释至1000mL。
氢氧化钾溶液: 400g/L 称取40g氢氧化钾溶于水中，用水稀释至100mL。
淀粉溶液: 10g/L。
硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)=0.1mol/L]。
溴酚蓝指示液: 1g/L 称取0.1g溴酚蓝，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100mL，混合均匀。

仪器设备
分析天平: 精确到0.1mg。
镍坩埚: 50mL。
调温电炉: 2000W。
电位滴定仪。

试验步骤
用镍坩埚称取0.15g±0.02g试样，精确至0.0001g，滴加1滴乳化剂，加10滴氢氧化钾溶液及1滴~2滴乙醇，摇匀，再加入2.0g固体氢氧化钠、2.6g固体氢氧化钾，覆盖在试样表面， 盖上坩埚盖子(不盖严)在电炉上慢慢加热。待氢氧化钠、氢氧化钾熔化后继续加热至试样*熔融。
将坩埚冷却后放入250ml烧杯中，加入50ml水并加热使坩埚内固体全部溶解在水中。用镊子将坩埚从烧杯中取出并用少量水将坩埚冲洗干净，待烧杯中的溶液*冷却后，加入2滴~3滴溴酚蓝指示液，溶液呈蓝紫色。依次滴加硝酸、氢氧化钠溶液、硝酸，溶液颜色由蓝紫色变为黄色，再变为淡蓝紫色，终变为淡黄色，再加入约20mg碳酸钙(此时溶液的pH=5~6)，加水稀释至约90mL，加入10mL淀粉溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定，利用电位滴定仪确定滴定终点。同时做空白试验。

试验数据处理
溴的质量百分含量ω₁(%)按(1)式计算:

式中:
V₁一一滴定中消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀一一空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M₁一一溴(Br)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=79.90)；
m 一一试样的质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不大于0.2%。


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