水质 钡的测定 电位滴定法

GB/T 14671-1993 水质 钡的测定 电位滴定法

主题内容与适用范围
本标准规定了测定废水中钡的电位滴定法。
本标准适用化工、机械制造、颜料等行业工业废水中可溶性钡的测定。
本方法的测量范围为47.1~1180μg，低检出极限为28μg。
锶离子含量超过钡含量2倍时，钙离子含量超过钡含量150倍时，对测定有干扰，且使终点电位突跃不明显。锂、钾、铵离子含量超过钡含量50倍时，产生干扰。

原理
聚乙二醇及其衍生物与钡离子形成阳离子，该离子能与四苯硼钠定量反应。以四苯硼酸根离子电极指示终点，用四苯硼钠溶液作滴定剂进行电位测定，到达终点时电位产生突跃。

仪器
常用实验室仪器和
四苯硼酸根离子电极。
217双液接参比电极[外盐桥充硝酸钠溶液]。
离子计或电位滴定仪。
磁力搅拌器。
滴定管: 2mL，分刻度至0.01mL。

采样和样品
本法测定可溶性钡，水样采集后，立即用Φ0.45μm微孔滤膜过滤，然后用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH至6，并将该水样存放于聚乙烯瓶中，室温下保存。

步骤
试样体积的选择
视试样中含钡量而定，低可检出至28μg。
空白试验
取试样同样量的水，以与试样测定*相同的步骤、试剂和用量进行平行操作。
干扰的排除
一般试样不需预处理，如试样中存在铅离子时，取100mL试样入烧杯中，加入少许固体硫化钠，数分钟澄清后过滤，弃去初过滤的20mL。
电极的准备
按说明书分别将电极内充液加入到四苯硼酸根电极和217型双液接参比电极的套管中，并将电极组装好，浸入盛有去离子水的烧杯中消洗至空白电位。电极的插头与离子计的插孔连接好。
测定
用移液管吸取一定量的试样于50mL烧杯中，加入20mL聚乙二醇1000溶液，放入搅拌子，将烧杯放在磁力搅拌器上，插入四苯硼酸根电极和217型双液接参比电极，搅拌下，用四苯硼钠滴定溶液滴定。根据电位突跃判断终点。

结果的表述
钡含量 C (mg/L)用式(2)计算:

式中:
T 一一滴定度，每毫升四苯硼钠相当于钡的质量；
V_t一一四苯硼钠滴定液用量，mL；
V 一一水样体积，mL。


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