工业重铬酸钾 - 重铬酸钾含量的测定

GB 28657-2012 工业重铬酸钾

范围
本标准规定了工业重铬酸钾的要求、试验方法、检验规则，以及标志、标签，包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于主要作为生产硫酸铬钾、三氧化二铬、钾铬黄颜料、火柴、搪瓷、电焊条等原料的工业重铬酸钾。

分子式和相对分子质量
分子式: K₂Cr₂O₇
相对分子质量: 294.18(按2007年相对原子质量)

要求
外观: 鲜艳橙红色针状或小粒状结晶。
工业重铬酸钾应符合表1要求。


试验方法
重铬酸钾含量的测定
容量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介质中，试样中的六价铬离子与二价铁离子发生氧化还原反应，以邻苯氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液变为绿色。

电位滴定法
方法提要
将试样溶于水，在酸性介质中，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行滴定，以电位变化率大点确定反应终点，求出重铬酸钾含量。

试剂
硫酸溶液: 1+1。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液: c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]≈0.2mol/L。
标定: 称取约0.37g研细并于120°C±2°C下干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，至0.0001g，置于500mL的烧杯中，加水至400mL，加入40mL硫酸溶液。将烧杯放在电磁搅拌器上。插入铂电极和饱和甘汞电极，并进行搅拌，控制搅拌速度避免溶液溅出。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至黄色消失后，继续进行微量滴定。电位变化率大的点即为滴定终点。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度c ，数值以mol/L表示，按式(1)计算:

式中:
V 一一滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
m一一基准重铬酸钾质量的数值，单位为克(g)；
M一一重铬酸钾(1/6K₂Cr₂O₇)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.03)。
标定的误差应符合 HG/T 3696.1-2002 中3.6、3.7规定。

仪器、设备
电磁搅拌器。
指示电极: 铂电极。
参比电极: 饱和甘汞电极。
自动电位滴定仪。

分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A，置于500mL的烧杯中，加水至400mL，加入40mL硫酸溶液。将烧杯放在电磁搅拌器上。插入铂电极和饱和甘汞电极，并进行搅拌，控制搅拌速度避免溶液溅出。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至黄色消失后，继续进行微量滴定，电位变化率大的点即为滴定终点。

结果计算
重铬酸钾含量以重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)的质量分数ω₁计，按式(2)计算:

式中:
V 一一滴定试验溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一称取试料质量的数值，单位为克(g)；
M 一一重铬酸钾(1/6K₂Cr₂O₇)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.03)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不应大于0.2%。


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