工业铬酸酐 - 铬酸酐含量的测定

GB 1610-2009 工业铬酸酐

范围
本标准规定了工业铬酸酐的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于工业铬酸酐。该产品主要用于电镀、氧化剂、催化剂、木材防腐剂，制三氧化二铬等铬盐产品及试剂。

分子式和相对分子量
分子式: CrO₃
相对分子质量: 99.99(按2007年相对原子质量)

要求
外观: 紫红色片状物或颗粒物。
工业铬酸酐应符合表1要求。


试验方法
铬酸酐含量的测定
容量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介质中，试样中的六价铬离子与二价铁离子发生氧化还原反应，以邻苯氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。

电位滴定法
方法提要
将试样溶于水，在酸性介质中，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行滴定，以电位变化率大点确定反应终点，求出三氧化铬含量。

试剂
硫酸溶液: 1+1；
硫酸亚铁铵标准滴定溶液: c[Fe(NH₄)₂(SO₄)₂·6H₂O]≈0.2mol/L；
标定: 称取0.37g研细并于120°C±2°C下干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，至0.0001g，置于500mL的烧杯中，加水至400mL，加入40mL硫酸溶液。将烧杯放在磁力搅拌器上。插入铂电极和甘汞电极，进行搅拌，控制搅拌速度避免溶液溅出。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至黄色消失后，继续进行微量滴定。电位变化率大的点即为滴定终点。

仪器、设备
称量瓶: Φ50mmX30mm；
电热恒温干燥箱: 温度能控制在120°C±2°C；
磁力搅拌器；
指示电极: 铂电极；
参比电极: 甘汞电极；
自动电位滴定仪。

分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A，置于500mL的烧杯中，加水至400mL，加入40mL硫酸溶液。将烧杯放在磁力搅拌器上。插入铂电极和甘汞电极，并进行搅拌，控制搅拌速度避免溶液溅出。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至黄色消失后，继续进行微量滴定，电位变化率大的点即为滴定终点。

结果计算
铬酸酐含量以铬酸酐(CrO₃)的质量分数ω₁计，数值以%表示，按式(2)计算:

式中:
V 一一滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一称取的试样的质量的数值，单位为克(g)；
M 一一铬酸酐(1/3CrO₃)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=33.33)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不应大于0.2%。


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