贵金属合金化学分析方法 金、铂、钯合金中铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法

GB/T 15072.3-2008 贵金属合金化学分析方法 金、铂、钯合金中铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法

范围
本部分规定了金、铂、钯合金中铂含量的测定方法。
本部分适用于PtIr、PtW、PdAgCuAuPtZn、AuAgPt、AuCuPtAgZn、PtIrRu合金中铂量的测定。测定范围(质量分数): 5%~95%。

方法提要
金、钯合金和铂钨合金试料用盐酸与硝酸的混合酸分解；铂铱合金试料用盐酸、过氧化氢分解。在稀盐酸溶液中用氯化亚铜将铂(Ⅳ)还原至铂(Ⅱ)，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定。电流法指示终点，选定电位+0.65V。

分析步骤
试料
按表1称取试样，至0.0001g。


测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
测定
试料的分解
将铂钨合金试料分别置于100mL烧杯中，加40mL盐酸与硝酸混合酸，盖上表面皿，低温加热溶解，取下，冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁。加0.5mL氯化钠锅溶液，蒸至湿盐状。加3mL盐酸，蒸至湿盐状。如此反复3次，取下。加10mL盐酸，转入100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度?；煸?。
铂铱合金试料按 YS/T 371 附录A的规定溶解。将试液转入100mL容量瓶中，加10mL盐酸，并用水稀释至刻度?；煸?。
将金、钯合金试料分别置于100mL烧杯中，加40mL盐酸与硝酸混合酸，盖上表面皿，低温加热溶解，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁。加0.5mL氯化钠溶液，蒸至湿盐状。加3mL盐酸，蒸至湿盐状。 反复3次，取下。
试液的处理
移取10.00mL试液于100mL烧杯中，加0.5mL氯化钠溶液，蒸至湿盐状。加2mL盐酸，和8mL氯化亚铜溶液。于残渣中加2mL盐酸，和8mL氯化亚铜溶液。煮沸2min，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，控制总体权约40mL，再煮沸2min，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁。加1mL硫酸溶液，将吹气管插入有孔表面皿的烧杯中吹气15min，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁。再重复吹气1次，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁。
分离
用三号玻璃砂漏斗过滤含金的试液于150mL烧杯中，用水洗涤烧杯壁及漏斗各5次，洗涤液合并于烧杯中。
滴定
于"试样的处理"中的铂钨合金试液、"分离"中的试液插入铂指示电板，饱和KCl甘汞电极，选定电位为+0.65V，开动电磁搅拌器，用高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定。以高锰酸钾标准滴定溶液的体积对相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。
于"试样的处理"的铂铱合金试液中加50.00mL高锰酸钾标准滴定溶液，搅拌均匀，加热至70°C，以下按上面方式进行。

分析结果的计算
按式(2)计算铂的质量分数ω_Pt，数值以%表示:

式中:
c  一一高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL)；
V₃一一试液的总体积，单位为毫升(mL)；
V₄一一分取试液的体积，单位为毫升(mL)；
V₅一一滴定试液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
195.08一一铂的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m₀一一试料的质量，单位为克(g)。
所得结果应表示至二位小数。


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