苯乙烯-丁二烯生胶 皂和有机酸含量的测定 - 电位滴定法

GB/T 8657-2000 苯乙烯-丁二烯生胶 皂和有机酸含量的测定

范围
本标准规定了苯乙烯-丁二烯生胶中皂和有机酸含量的测定方法。
本标准适用于苯乙烯-丁二烯生胶，分A法和B法。B法更适用于填充高芳烃油的苯乙烯-丁二烯橡胶。

原理
本方法用溶剂萃取橡胶中的皂和有机酸，将萃取液分成若干份，分别测定皂和有机酸含量。
用标准酸溶液滴定，测定皂含量:

用标准碱溶液滴定，测定有机酸含量:

由于橡胶中的皂和有机酸不是单一的化学物质，所以本方法仅给出皂和有机酸含量的近似值。

分析步骤
试液的制备
将一张圆形滤纸放入广口锥形瓶底部，并加入100mL萃取剂。
注: 一般使用乙醇-甲苯共沸液，对矾凝聚的橡胶，用乙醇-甲苯-水混合液。
将制备好的试样逐一放入广口锥形瓶内，每次加入后要旋动广口锥形瓶，使萃取剂*浸润试样，减少粘接。将回流冷凝器装在广口锥形瓶上，然后加热。在回流条件下，缓慢煮沸1h后，将萃取液转移至容量瓶内。重新加入100mL萃取剂，再煮沸1h，将此萃取液也转移至容量瓶内。分别用10mL萃取剂洗涤胶样3次，洗涤液均转移至容量瓶中。待冷却至室温后，用萃取剂定容至250mL，混匀，即为试液。
A法: 指示剂法
皂含量分析步骤
用移液管吸取100mL试液至锥形瓶内，加入6滴百里酚蓝指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至颜色发生突变。另吸取100mL萃取剂用同样的方法做空白试验。
有机酸含量分析步骤
用移液管吸取100mL试液至锥形瓶内，加入6滴百里酚蓝指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至颜色发生突变。另吸取100mL萃取剂用同样的方法做空白试验。
B法: 电位滴定法
皂含量分析步骤
连接酸度计。依次用pH7标准缓冲溶液和pH4标准缓冲溶液校正酸度计。
用移液管吸取100mL，试液于烧杯中，并在烧杯中放一磁力搅拌子，置于磁力搅拌器上。将玻璃电极和甘汞电极插入盛有试液的烧杯中，开启搅拌，在搅拌下用盐酸标准滴定溶液滴定试液至pH4.8为终点。当接近终点时，应减慢滴定速度，直至滴定终点。记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积。另吸取100mL萃取剂用同样的方法做空白试验。
有机酸含量分析步骤
依次用pH7标准缓冲溶液和pH9标准缓冲溶液校正酸度计。按照上面所述的分析步骤用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试液至pH11.0为终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。另吸取100mL萃取剂，用同样的方法做空白试验。

分析结果的表述
皂含量Ws以质量百分数表示，由计算公式(1)给出:

式中:
V₁一一滴定试液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
V₂一一滴定空白试液消能盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
c₁ 一一盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m 一一试样质量，g。
Ks 值从下列系数中适当选用:
306，当皂为硬酯酸钠时；
368，当皂为松香酸钠时；
337，当皂为50:50的硬脂酸钠与松香酸钠的混合物时；
322，当皂为硬脂酸钾时；
384，当皂为松香酸钾时；
353，当皂为50:50的硬指酸钾与松香酸钾的混合物时；
345，当皂为50:50的硬脂酸钠与松香酸钾或硬脂酸钾与松香酸钠的混合物时。
所得结果应表示至三位小数。
有机酸含量W₀以质量百分数表示，由计算公式(2)给出:

式中:
V₃一一滴定试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V₄一一滴定空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
c₂ 一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m 一一试样质量，g。
K₀ 值从下列系数中适当选用:
284，当酸为硬脂酸时；
346，当酸为松香酸时；
315，当酸为50:50的硬脂酸与松香酸混合物时。
所得结果应表示至二位小数。


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