食品添加剂 焦磷酸钠 - 焦磷酸钠含量的测定

HG 2923-1999 食品添加剂 焦磷酸钠

范围
本标准规定了食品添加剂 焦磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于食品添加剂 焦磷酸钠，该产品在食品加工中用作品质改良剂。

分类
食品添加剂焦磷酸钠分为无水焦磷酸钠和十水合焦磷酸钠二类。
无水焦磷酸钠
分子式: Na₄P₂O₇
相对分子质量: 265.90(按1995年相对原子质量)
十水合焦磷酸钠
分子式: Na₄P₂O₇·10H₂O
相对分子质量: 446.05(按1995年相对原子质量)

要求
外观: 本品为白色粉末或结晶。
食品添加剂焦磷酸钠应符合表1要求。


试验方法
焦磷酸钠含量的测定
方法提要
焦磷酸钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠，向溶液中加入硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。
本方法仅用于测定焦磷酸钠，当有聚磷酸盐存在时，此法不准确。

试剂和材料
盐酸溶液: 1+20和1+100。
硫酸溶液: 1+500。
硫酸锌溶液: 125g/L(调pH值为3.8)。
配制: 将125g硫酸锌(ZnSO₄·7H₂O)溶解于水，稀释至1L，在pH计上，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液将pH值调至3.8。
无水焦磷酸钠。
将焦磷酸钠从水中重结晶三次后，置于铂坩埚中，在400°C下灼烧至质量恒定。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)约为0.1mol/L。
标定: 称取约0.5g无水焦磷酸钠(至0.0002g)，置于250mL烧杯中，加90mL水溶解，在搅拌下加入盐酸溶液调至溶液pH值为3.8，然后按下面"分析步骤"中所述步骤，从"加入50mL硫酸锌溶液. .…"开始进行标定。
每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数(T )按式(1)计算:

式中:
m₁一一称取无水焦磷酸钠的质量，g；
V₁ 一一氢氧化钠标准滴定溶液在标定中消耗的体积，mL。

仪器、设备
电位滴定仪或pH计: 分度值为0.01pH或0.1mV单位。
磁力搅拌器。

分析步骤
称取约5g试样(至0.0002g)，将试样溶于水，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，必要时过滤。
用移液管移取50mL试验溶液置于250mL烧杯中，加40mL水，在搅拌下慢慢加入盐酸溶液调至溶液pH值为3.8。加入50mL硫酸锌溶液，搅拌5min，在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的pH 值接近3.6停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定至pH值为3.8，此时每加一滴后要搅拌30s。

分析结果的表述
以质量百分数表示的无水焦磷酸钠(以Na₄P₂O₇计)含量(X₁)按式(2)计算:

以质量百分数表示的十水合焦磷酸钠(以Na₄P₂O₇·10H₂O计)含量(X₁)按式(3)计算:

式中:
T  一一每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的克数；
V₂一一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
m 一一试料的质量，g；
1.678一一将无水焦磷酸钠换算为十水合焦磷酸钠的系数。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的差值不大于0.3%。


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