肥料级磷酸氢钙-游离水分含量的测定 卡尔·费休法（仲裁法）

HG/T 3275-1999 肥料级磷酸氢钙

范围
本标准规定了肥料级磷酸氢钙的要求、试验方法、检验规则、包装、标识、运输和贮存。
本标准适用于盐酸、硫酸分解磷矿或利用副产物制得的肥料级磷酸氢钙，在农业上用作肥料和复混肥的原料。
分子式: CaHPO₄·2H₂O
相对分子质量: 172.09(按1997年相对原子量)

要求
外观: 肥料级磷酸氢钙为结晶状粉末，呈灰白色或灰黄色。
肥料级磷酸氢钙应符合表1要求。


试验方法
游离水分含量的测定 卡尔·费休法(仲裁法)
方法提要
用二氧六环萃取肥料级磷酸氢钙中的游离水，然后用卡尔·费休试剂滴定的方法，测定肥料中的游离水含量。
存在于试样中的游离水与已知水当量的卡尔·费休试剂进行定量反应。反应式如下:


试剂和溶液
甲醇: 水含量≤0.05%(质量分数)，如试剂含水量超过，于500mL甲醇中加入分子筛约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。
二氧六环: 经脱水处理，方法同上。
分子筛: 直径3~5mm颗粒，用作干燥剂。使用前，于500°C下焙烧2h并在内装分子筛的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后备用。
卡尔·费休试剂。

仪器、设备
卡尔·费休直接电量滴定仪器按 GB/T 6283。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)

分析步骤
卡尔·费休试剂的标定
按 GB/T 6283 规定步骤，用二水酒石酸钠(或水)标定。

测定
于125mL带反口橡皮塞的锥形瓶中，称取游离水含量不大于150mg的试样(至0.0001g)，盖上瓶塞，用注射器注入50.0mL二氧六环，摇动或振荡几分钟，静置15min，再摇动或振荡几分钟，待试样稍为沉降后，取部分溶液于带反口橡皮塞的离心管中离心。
通过排泄嘴将滴定容器中残液放完，用注射器经瓶塞注50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量须足以淹没电极。接通电源，打开电磁搅拌器，与标定卡尔·费休试剂一样，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min。
用注射器从离心管中取出10.0mL二氧六环萃取液，经加料口注入滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V₅)。
用二 氧 六 环作萃取剂时。应在三次滴定后将滴定容器中残液放完，加人甲醉，用卡尔·费休试剂滴定至同样终点。其后进行下一次测定。
以同样方法，测定10.0mL二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V₆)。

分析结果的表述
以质量百分数表示的游离水的百分含量X₃按式(3)计算:

式中:
V₅——滴定10.0mL二氧六环萃取溶液所消耗的卡尔·费休试剂体积，mL；
V₆——滴定10.0mL二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂体积，mL；
T  ——卡尔·费休试剂的滴定度，mg/mL；
m₄——试料质量，g。
允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的差值不大于0.30%。


京都电子KEM 卡尔·费休直接电量滴定仪 MKV-710S