食品添加剂 磷酸氢二钠 - 磷酸氢二钠含量的测定（容量法）

HG 2920-2000 食品添加剂 磷酸氢二钠

范围
本标准规定了食品添加剂磷酸氢二钠的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于食品添加剂磷酸氢二钠，在食品加工中作为品质改良剂。
分子式: Na₂HPO₄·nH₂O，n=0~12
相对分子质量: 141.96(n=0)，357.96(n=12)(按1997年相对原子质量)

要求
外观: 白色结晶型粉末或结晶。
食品添加剂磷酸氢二钠应符合表1要求。




试验方法
磷酸氢二钠含量的测定
容量法
方法提要
在试样中准确加入过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，以酸度计指示突跃点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算磷酸氢二钠含量。

试剂和材料
盐酸标准滴定溶液: c(HCl)约为1mol/L。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)约为1mol/L。

仪器、设备
酸度计配有玻璃电极和饱和甘汞电极，分度值为0.02pH单位。
电磁搅拌器: 配有搅拌转子。

分析步骤
a) 试样的制备
称取适量样品于称量瓶中，在105°C干燥4h，置于干燥器中冷却至室温。此样品为试样A，用于磷酸氢二钠、砷、重金属、氟化物、水不溶物含量的测定。
b) 测定
称取约6.5g试样A(至0.0002g)，置于250mL的烧杯中，用移液管移取50.0mL盐酸标准滴定溶液和50mL水。置于电磁搅拌器上，放入搅拌转子，搅拌至样品*溶解。将已校准的pH计的电极放入试验溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，直至pH≈4出现突跃点。记录滴定读数，计算样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V₁)。用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH≈8.8出现突跃点，记录滴定读数，计算在这两个突跃点(pH4~pH8.8)之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V₂)。

分析结果的表述
样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V₁)按式(1)计算:

式中:
V 一一滴定至pH≈4出现突跃点时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
c₁一一盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
c₂一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L。
当V₁c₁等于或小于V₂c₂时，以质量百分数表示的磷酸氢二钠(以Na₂HPO₄计)含量(X₁)按式(2)计算:

当V₁c₁大于V₂c₂时，以质量百分数表示的磷酸氢二钠(以Na₂HPO₄计)含量(X₂)按式(3)计算:

式中:
V₁一一滴定至pH≈4出现突跃点时，样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
V₂一一pH4~pH8.8之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
c₁ 一一盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
c₂ 一一氢氧化钠标标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m 一一试样的质量，g；
0.1420一一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的磷酸氢二钠的质量。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的差值不大于0.2%。


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