食品添加剂 磷酸氢二钾 - 磷酸氢二钾的测定

GB 25561-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二钾

范围
本标准适用于以热法磷酸和氢氧化钾为原料制得的食品添加剂磷酸氢二钾。

规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是*的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。

分子式和相对分子质量
分子式
K₂HPO₄
相对分子质量
174.18(按2007年相对原子质量)

技术要求
感官要求：应符合表1的规定。


理化指标：应符合表2的规定。




附录A  (规范性附录)
检验方法
磷酸氢二钾的测定
重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根与加入的喹钼柠酮溶液形成磷钼酸喹啉沉淀，通过过滤、干燥、称量，计算出磷酸氢二钾含量。

酸碱滴定法
方法提要
在试样中准确加入过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，以酸度计指示突跃点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算磷酸氢二钾含量。

试剂和材料
盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=1mol/L。
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L。
仪器和设备
pH计：分度值为0.02。
电磁搅拌器：配有搅拌转子。

分析步骤
称取预先在105°C下干燥4h的磷酸氢二钾样品约5g，至0.0002g，置于一个250mL烧杯中，加入40.0mL盐酸标准滴定溶液和50mL水。然后置于电磁搅拌器上，放入搅拌转子，搅拌至样品*溶解。
然后将已校准的pH计的电极放入试验溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，直至pH≈4.0出现突跃点，记录滴定读数(V)，计算样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积(V₁)。用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH≈8.8出现突跃点，记录滴定读数，计算在这两个突跃点(pH≈4.0至pH≈8.8)之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V₂)。

结果计算
样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积(V₁)按公式(A.2)计算：

式中：
V ——滴定至pH≈4.0出现突跃点时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c₁——盐酸标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
c₂——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)。
当V₁c₁等于或小于V₂c₂时，磷酸氢二钾以磷酸氢二钾(K₂HPO₄)的质量分数w₁计，数值以%表示，按公式(A.3)计算：

当V₁c₁大于V₂c₂时，磷酸氢二钾以磷酸氢二钾(K₂HPO₄)的质量分数w₁计，数值以%表示，按公式(A.4)计算：

式中：
V₁——滴定至pH≈4出现突跃点时，样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₂——pH≈4.0～pH≈8.8之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c₁——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
c₂——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m——试料的质量的数值，单位为克(g)；
M——磷酸氢二钾(K₂HPO₄)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=174.18)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.2％。


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