奶酒-总酸、氨基酸态氮和总酯的测定

GB/T 23546-2009 奶酒

范围
本标准规定了奶酒的术语和定义、产品分类、要求、分析方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于奶酒的生产、检验与销售。

术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
奶酒  milk wines
以动物乳、乳清或乳清粉等为主要原料，经发酵等工艺酿制而成的饮料酒。
发酵型奶酒  fermented milk wines
以牛奶、乳清或乳清粉等为主要原料，经发酵、过滤、杀菌等工艺酿制而成的发酵酒。
注: 指牛奶酒。如以马奶或羊奶为主要原料发酵酿制而成的，应称为马奶酒或羊奶酒，并执行相应的产品标准。
蒸馏型奶酒  distilled milk wines
以动物乳 、乳清或乳清粉等为主要原料，经发酵、蒸馏等工艺酿制而成的蒸馏酒。

产品分类
按如工工艺分为发酵型奶酒和蒸馏型奶酒。
按含糖量发酵型奶酒分为: 干型、半干型、半甜型和甜型。

要求
原辅料要求
牛乳应符合 GB/T 6914 和 GB 19301 的要求。
乳清粉应符合 QB/T 3782 和 GB 11674 的要求。
白砂糖应符合 GB 317 的要求。
感官要求
发酵型奶酒
发酵型奶酒的感官要求应符合表1的规定。


蒸馏型奶酒
蒸馏型奶酒的感官要求应符合表2的规定。


理化要求
发酵型奶酒
发酵型奶酒的理化要求应符合表3的规定。


蒸馏型奶酒
蒸馏型奶酒的理化要求应符合表4的规定。


分析方法
总酸、氨基酸态氮
原理
氨基酸是两性化合物，分子中的氨基与甲醛反应后失去碱性，而使羧基呈酸性。用氢氧化钠标准溶液滴定羧基，通过氢氧化钠标准溶液消耗的量可以计算出氨基酸态氮的含量。

试剂和溶液
甲醛溶液: 36%~38%(无缩合沉淀)。
无二氧化碳的水: 按 GB/T 603 制备。
氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L): 按 GB/T 601 配制和标定。

仪器
酸度计或自动电位滴定仪: 精度0.01pH。
磁力搅拌器。
分析天平: 感量0.1mg。

分斩步骤
按仪器使用说明书读试和校正酸度计。
吸取试样10mL于150mL烧杯中，加入无二氧化碳的水50mL。烧杯中放入磁力搅拌棒，置于电磁搅拌器上，开启搅拌，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，开始时可快速滴加氢氧化钠标准滴定溶液，当滴定至pH=7.0时，放慢滴定速度，每次加半滴氢氧化钠标准滴定溶液，直至pH=8.20为终点。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V₁)。加入甲醛溶液10mL，继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH=9.20，记录加甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V₂)。同时做空白试验，分别记录不加甲醛溶液及加入甲醛溶液时，空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V₃、V₄)。

结果计算
a) 试样中总酸含量按式(1)计算:

式中:
X₁一一试样中总酸的含量，单位为克每升(g/L)；
V₁一一测定试样时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₃一一空白试验时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c  一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
90一一乳酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₃H₆O₃)=90]；
V  一一吸取试样的体积，单位为毫升(mL)。
b) 试样中氨基酸态氮含量按式(2)计算:

式中:
X₂一一试样中氨基酸态氮的含量，单位为克每升(g/L)；
V₂一一加甲醛后，测定试样时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₄一一加甲醛后，空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c  一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
14一一氮的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(N)=14]；
V  一一吸取试样的体积，单位为毫升(mL)。
所得结果表示至一位小数。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的5%。

总酯
指示剂法
原理
用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的计算出总酯的含量。

电位滴定法
原理
用碱中和样品中的游离酸，再加入一定量的碱，回流皂化。用硫酸溶被进行中和滴定，当滴定接近等当点时，利用pH变化指示终点。

试剂和溶液
氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配制与标定。
氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)3.5mol/L]: 按 GB/T 601 配制。
硫酸标准滴定溶液[c(1/2H₂SO₄)=0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配制与标定。
乙醇(无酯)溶液[40%(体积分数)]: 量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶中，加氢氧化钠标准溶液5mL，加热回流皂化1h。然后移入蒸馏器中重蒸，再配成40%(体积分数)乙醇溶液。

仪器
电位滴定仪(或酸度计): 精度±0.02pH。
全玻璃蒸馏器: 500mL。
全玻璃回流装置: 回流瓶1000mL、250mL(冷凝管不短于45cm)。

分析步骤
按使用说明书安装调试仪器，根据液温进行校正定位。
吸取样品50.0mL于250mL回流瓶中，加两滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色(切勿过量)，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液25.00mL(若样品总酯含量高时，可加入50.00mL)，摇匀，放入几颗沸石或玻璃珠，装上冷凝管(冷却水温度宜低于15°C)，于沸水浴上回流30min，取下，冷却。将样液移入100mL小烧杯中，用10mL水分次冲洗回流瓶，洗液并入小烧杯。插入电极，放入一枚转子，置于电磁搅拌器上，开始搅拌，初始阶段可快速滴加硫酸标准滴定溶液，当样液pH=9.00后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至pH=8.70为其终点，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇(无酯)溶液50.00mL，按上述方法同样操作做空白试验，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。

结果计算
试样中的总酯含量按式(6)计算:

式中:
X 一一样品中总酯的质量分数(以乙酸乙酯计)，单位为克每升(g/L)；
c  一一硫酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₀一一空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₁一一样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
88一一乙酸乙酯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₄H₈O₂)=88]；
50.0一一吸取样品的体积，单位为毫升(mL)。
所得结果应表示至两位小数。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不应超过平均值的2%。


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