鞋用水性聚氨酯胶粘剂-鞋用水性聚氨酯胶粘剂中总挥发性有机物含量

GB/T 30779-2014 鞋用水性聚氨酯胶粘剂

范围
本标准规定了鞋用水性聚氨酯胶粘剂的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输和贮存的要求。
本标准适用于鞋用水性聚氨酯胶粘剂。

要求
外观
乳白色，均匀无分层，无凝胶，无杂质。
性能
鞋用水性聚氨酯胶粘剂的性能应符合表1的规定。




表1水性聚氨酯胶粘剂性能要求中的粘接性能仅涉及在正常条件下穿着的鞋子。对于需经受附加负荷和/或其他外部条件的特种鞋类，应进行附加试验，附加试验项目按供需双方约定进行。

粘接试验材料和粘接工艺
粘接试验的材料选用本标准附录A推荐的试验材料，也可选用 GB 19340-2003 附录A规定的材料，粘接工艺采用附录A规定的方法。
试验材料橡胶的配方及制作工艺见附录B。
特定情况下，粘接试验材料和粘接工艺可按供需双方约定进行，但粘接性能不能低于表1中对应项目的指标值。
一种胶粘剂用某一种试验材料得到的试验结果不能无条件地运用到相类似的其他材料上，应用实际使用的材料和该胶粘剂做粘接试验，以确保满足表1的要求。

鞋用水性聚氨酯胶粘剂中有害物质*
鞋用水性聚氨酯胶粘剂中有害物质*应符合表2的规定。


试验方法
总挥发性有机物含量
按附录C规定的方法进行。

附录C (规范性附录)
鞋用水性聚氨酯胶粘剂中总挥发性有机物(VOC)含量的测定方法

范围
本方法适用于鞋用水性聚氨酯胶粘剂中总挥发性有机物含量的测定。

原理
将适量的胶粘剂置于恒定温度的鼓风干燥箱中，在规定的时间内，测定胶粘剂总挥发物含量。用卡尔·费休法测定其中水分的含量。胶粘剂总挥发物含量扣除其中水分的量，计算得胶粘剂中总挥发性有机物的含量。

仪器和材料
仪器
电子天平: 至0.1mg。
卡尔·费休水分测定仪(容量法)。
鼓凤干燥箱: 温度能控制在(105±2)°C。
巴氏德吸管。
表面皿。
干燥器。
恒温水浴锅。
重量杯: 20°C下容量为37.00mL的金属杯。
材料
实验用水: 符合 GB/T 6682-2008 中三级水规格要求。
4A分子筛: 在(500±50)°C的高温炉中灼烧2h，于干燥器(不得放干燥剂)中冷却至室温。
无水甲醇: 分析纯。如水的质量分数大于0.05%，用4A分子筛脱水，按每毫升溶剂0.1g分子筛的比例加入，放置脱水24h以上。
二甲基甲酰胺: 分析纯。如水的质量分数大于0.05%，用4A分子筛脱水，按每毫升溶剂0.1g分子筛的比例加入，放置脱水24h以上。
卡尔·费休试剂: 不含吡啶。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

试验步骤
总挥发物的测定
称量已在试验温度下恒温的干燥表面皿，称取胶粘剂试样置于表面皿中，到0.001g，放置于温度(105±2)°C的鼓风恒温烘干箱内加热烘干(180±5)min。
取出试样，放入干燥器中冷却至室温，称其质量，到0.001g。
总挥发物质量分数ω_总 按式(C.1)计算:

式中:
ω_总 一一试样中总挥发物的质量分数；
m₁  一一试样干燥前质量，单位为克(g)；
m₂  一一试样干燥后质量，单位为克(g)。

水分的测定
卡尔·费休试剂滴定度的标定:
于反应杯加一定体积的甲醇和二甲基甲酰胺(体积比约为1:1，浸没铂电极)，先用卡尔·费休试剂进行空白滴定至终点，确保反应杯的溶剂不含有水分。
称取适量水加入反应杯中，输入水的质量m₃，用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录滴定水所消耗的卡尔·费休试剂体积数V₁，至少平行测定3次，取其平均值。滴定度按式(C.2)计算:

式中:
F  一一滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
m₃一一加入水的质量，单位为毫克(mg)；
V₁ 一一滴定水所消耗的卡尔·费休试剂量，单位为毫升(mL)。
用巴式德吸管吸取一定的胶粘剂样品，记录巴氏德吸管和胶粘剂样品的总质量，至0.1mg。
将巴式德吸管内的胶粘剂样品滴1~2滴于反应杯内，利用差量法计算滴加入反应杯胶粘剂样品的质量m₄。在卡尔·费休水分测定仪输入所加入胶粘剂样品的质量。
开启搅拌，待胶粘剂样品溶于反应液，开始用卡尔·费休试剂滴定，直至终点报警，记录滴定胶粘剂样品消耗的卡尔·费休试剂体积数V₂。
样品中水分质量分数按式(C.3)计算:

式中:
ω_水一一样品中水分质量分数；
V₂  一一滴定胶粘剂样品所消耗的卡尔·费休试剂量，单位为毫升(mL)；
m₄ 一一加入待测样品的质量，单位为毫克(mg)；
F   一一滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)。
每个试样平行测定3次，求水分的算术平均值，用水分的算术平均值代入式(C.4)，计算总挥发性有机物(VOC)含量。

密度的测定
按 GB/T 13354-1992 规定的方法进行。

结果表示
总挥发性有机物(VOC)含量按式C.4)计算:

式中:
W  一一总挥发性有机物(VOC)含量，单位为克每升(g/L)；
ω_总一一试样中总挥发物质量分数；
ω_水一一试样中水分质量分数；
ρ   一一试样的密度，单位为克每毫升(g/mL)。


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