鞋和箱包用胶粘剂-鞋用水性聚氨酯胶粘剂中总挥发性有机物含量的测定

GB 19340-2014 鞋和箱包用胶粘剂

范围
本标准规定了鞋和箱包用胶粘剂的粘结性能、有害物质*及其试验方法。
本标准适用于标明为鞋和箱包用的胶粘剂。
本标准不适用于鞋和箱包材料粘结时应用的特殊功能性表面处理剂。

要求
用于鞋底同鞋帮以及鞋底重叠粘接的鞋用胶粘剂的粘接性能应符合表1的规定。


这些粘接性能要求仅涉及在正常条件下穿着的鞋子。对于需经受附加负荷和(或)其他外部条件的特种鞋类，如安全鞋、工作鞋或运动鞋，需符合其他相应要求和进行针对性附加试验。
粘接试验材料的选用
粘接试验材料和粘接工艺可以由生产商和用户协同，但粘接性能不能低于表1中对应项目的指标值。一种胶粘剂用某一种试验材料得出的试验结果不可无条件地运用到其他的鞋料上去。必须用该种胶粘剂去检验实际使用的鞋料，以确保满足上表的规定。粘接试验的材料可按附录A规定的材料也可参照附录C推荐的其他试验材料。
除仅用于工艺定位外，箱包用胶粘剂的剥离强度不低于2.0N/mm。试验材料和粘接工艺可以自生产商和用户。
胶粘剂中有害物质*
鞋和箱包用胶粘剂有害物质的*应符合表2的规定。


试验方法
总挥发性有机物含量
按 GB 18583-2008 附录F规定进行，其中鞋用水性聚氨酯胶粘剂总挥发性有机物含量的测定按照本标准附录D 规定进行。
GB 18583-2008 室内装饰装修材料 胶粘剂中有害物质*

附录D (规范性附录)
鞋用水性聚氨酯胶粘剂中总挥发性有机物含量(VOC)的测定方法

概述
本方法适用于鞋用水性聚氨酯胶粘剂中总挥发性有机物含量的测定。

原理
将适量的胶粘剂置于恒定温度的鼓风干燥箱中，在规定的时间内，测定胶粘剂总挥发物含量。用卡尔·费休法测定其中水分的含量。胶粘剂总挥发物含量扣除其中水分的量，计算得胶粘剂中总挥发性有机物的含量。

仪器和材料
仪器
电子天平: 至0.1mg。
卡尔·费休水分测定仪(容量法)。
鼓凤干燥箱: 温度能控制在105°C±2°C。
巴氏德吸管。
表面皿。
干燥器。
恒温水浴锅。
重量杯: 20°C下容量为37.00mL的金属杯。
材料
实验用水
符合 GB/T 6682-2008 中三级水规格要求。
4A型分子筛
在500°C±50°C的高温炉中灼烧2h，于干燥器(不得放干燥剂)中冷却至室温。
无水甲醇
分析纯。如水的质量分数大于0.05%，用4A型分子筛脱水，按每毫升溶剂0.1g分子筛的比例加入，放置脱水24h以上。
二甲基甲酰胺
分析纯。如水的质量分数大于0.05%，用4A型分子筛脱水，按每毫升溶剂0.1g分子筛的比例加入，放置脱水24h以上。
卡尔·费休试剂: 不含吡啶。

试验步骤
总挥发物的测定
称量已在试验温度下恒温的干燥表面皿，称取胶粘剂试样置于表面皿中，到0.001g，放置于温度105°C±2°C的鼓风恒温烘干箱内加热烘干180min±5min。
取出试样，放入干燥器中冷却至室温，称其质量，到0.001g。
总挥发物质量分数ω_总 按式(D.1)计算:

式中:
ω_总 一一试样中总挥发物的质量分数，%；
m₁  一一试样干燥前质量，单位为克(g)；
m₂  一一试样干燥后质量，单位为克(g)。

水分的测定
卡尔·费休试剂滴定度的标定步骤如下:
a) 于反应杯加一定体积的甲醇和二甲基甲酰胺(体积比约为1:1，浸没铂电极)，先用卡尔·费休试剂进行空白滴定至终点，确保反应杯的溶剂不含有水分。
b) 称取适量水加入反应杯中，输入水的质量m₃，用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录滴定水所消耗的卡尔·费休试剂体积数V₁，至少平行测定3次，取其平均值。滴定度按式(D.2)计算:

式中:
F  一一滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
m₃一一加入水的质量，单位为毫克(mg)；
V₁ 一一滴定水所消耗的卡尔·费休试剂量，单位为毫升(mL)。
用巴式德吸管吸取一定的胶粘剂样品，记录巴氏德吸管和胶粘剂样品的总质量，至0.1mg。
将巴式德吸管内的胶粘剂样品滴1至2滴于反应杯内，利用差量法计算滴加入反应杯胶粘剂样品的质量m₄。在卡尔·费休水分测定仪输入所加入胶粘剂样品的质量。
开启搅拌，待胶粘剂样品溶于反应液，开始用卡尔·费休试剂滴定，直至终点报警，记录滴定胶粘剂样品消耗的卡尔·费休试剂体积数V₂。
样品中水分质量分数按式(D.3)计算:

式中:
ω_水一一样品中水分质量分数，%；
V₂  一一滴定胶粘剂样品所消耗的卡尔·费休试剂量，单位为毫升(mL)；
m₄ 一一加入待测样品的质量，单位为毫克(mg)；
F   一一滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)。
每个试样平行测定3次，求水分的算术平均值，用水分的算术平均值代入式(D.4)，计算总挥发性有机物(VOC)含量。

密度的测定
按 GB/T 13354-1992 规定的方法进行。

结果表示
总挥发性有机物(VOC)含量按式(D.4)计算:

式中:
ω   一一总挥发性有机物(VOC)含量，单位为克每升(g/L)；
ω_总一一试样中总挥发物质量分数；
ω_水一一试样中水分质量分数；
ρ   一一试样的密度，单位为克每毫升(g/mL)。


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