羟基亚乙基二膦酸-活性组分和氯化物含量的测定

GB/T 26324-2010 羟基亚乙基二膦酸

范围
本标准规定了阻垢缓蚀剂羟基亚乙基二膦酸(HEDP)的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于水处理剂 羟基亚乙基二膦酸(HEDP)。
分子式: C₂H₈0O₇P₂
结构式:

相对分子质量: 206.03(按2007年相对原子质量)

要求
外观: 无色或浅黄色透明液体。
羟基亚乙基二膦酸按相应的试验方法测定应符合表1要求。




试验方法
活性组分的测定
方法提要
羟基亚乙基二膦酸中含有的有机膦酸、磷酸和亚磷酸，经加入硫酸和分解剂加热分解，均转变成正磷酸。加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量，计算总磷含量。减去正磷酸、亚磷酸相当的磷含量后计算出活性组分。
生产控制过程中可参见附录A。

氯化物含量的测定
方法提要
以双液型饱和甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点。即可根据工作电池电动势的变化，确定滴定终点。

试剂和材料
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO₃)约0.01mol/L。

仪器、设备
微量滴定管。
电位滴定仪。
双液型饱和甘汞电极。
银电极。

分析步骤
称取约20g试样，至0.01g，置于150mL烧杯中，加80mL水。将接有试样的烧杯置于电磁搅拌器上，放入搅拌子，搅匀。将电极插入烧杯，用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点电位。同时做空白试验。

结果计算
氯化物(以Cl^-计)含量以ω₅计，数值以μg/g表示，按式(5)计算:

式中:
V 一一滴定试液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀一一空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c 一一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M一一氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)；
m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的差值不大于5μg/g。

附录A  (资料性附录)
羟基亚乙基二膦酸活性组分的测定 容量法
方法提要
羟基亚乙基二膦酸中电离出的氢离子与氢氧根离子反应，在反应过程中产生两个突跃点，用电位滴定仪或配有记录仪的酸度计绘制滴定曲线，然后根据滴定曲线来计算活性组分含量。

试剂和材料
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)约1.0mol/L。

仪器、设备
电位滴定仪或酸度计(配有记录仪)。

分析步骤
称取约1.0g试样，至0.2mg，置于250mL烧杯中，加水80mL。将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上，搅匀，将电极插入烧杯中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，同时绘制滴定曲线，在通过*个pH突跃点时，放慢滴定速度，并开始记录滴定曲线上各个点，当滴定进行到通过两个完整的突跃点时停止滴定。

结果计算
活性组分(以HEDP计)以质量分数ω₂计，数值以%表示，按式(A.1)计算:

式中:
V 一一通过第二个突跃点时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
ω₃一一"磷酸含量的测定"测得的磷酸(以PO₄^3-计)含量，%；
ω₄一一"亚磷酸含量的测定"测得的亚磷酸(以PO₃^3-计)含量，%；
M₁一一羟基亚乙基二膦酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₁=206.03)；
M₂一一亚磷酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₂=78.97)；
M₃一一磷酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₃=94.97)；
m 一一试料的质量的数值，单位为克(g)。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的差值不大于0.3％。


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