橡胶配合剂 次磺酰胺促进剂 试验方法-游离胺和纯度的测定

GB/T 21184-2007 橡胶配合剂 次磺酰胺促进剂 试验方法

范围
本标准规定了测定次磺酰胺促进剂外观、初熔点、加热减量、灰分、不溶物、游离胺、纯度、干法筛余物的试验方法。
本标准适用于次磺酰胺促进剂的测定。
初级酰胺的次磺酰胺(Ⅰ型)

不受阻二级酰胺的次磺酰胺(Ⅱ型)

受阻二级酰胺的次磺酰胺(Ⅲ型)

R为环已基、叔丁基、二异丙基、二环己基、二氧乙撑基；x 为1或2。

试验方法
游离胺和纯度的测定
原理
中和游离胺后的次磺酰胺被巯基苯并噻唑(MBT)溶液还原。加入过量盐酸，然后以氢氧化钠溶液滴定未反应的盐酸。
一一方法A: 电位滴定法；
一一方法B: 指示剂滴定法； 
一一方法C: 液相色谱法。

方法A
分析步骤
按 GB/T 9725 规定进行。称取约2g的试祥(到0.1mg)，加入50mL无水乙醇，搅拌至溶解。如果需耍，在(55±2)°C的温度下加热此溶液，可保留轻微的浑浊。冷却至温室，加3滴溴酚蓝指示液，用0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液滴定至蓝绿色，记录盐酸标准滴定溶液的体积(V₁)。加入50mL新制备的巯基苯并噻唑溶液，然后立即准确加入25mL 0.5mol/L的盐酸标准滴定溶液(V₂)，于(55±2)°C的恒温水浴中并搅拌此溶液5min，用秒表地控制。以0.5mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液，用电位滴定仪滴定未反应的盐酸。接近终点时，记录每次加入0.1mL氢氧化钠标准滴定溶液滴定后的电势，直到终点，记录氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V₃)。

游离胺结果的计算(方法A和方法B)
游离胺以质量分数X₂ 计，数值以%表示，按式(2)计算:

式中:
V₁ 一一加入0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c₁  一一加入0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m  一一试样质量的数值，单位为克(g)；
M₁ 一一有关胺的摩尔质量(见表1)的数值，单位为克每摩尔(g/mol)。


纯度
次磺酰胺纯度以质量分数X₃ 计，数值以%表示，按式(3)计算:

式中:
V₂ 一一加入0.5mol/L盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c₂  一一加入0.5mol/L盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₃ 一一消耗0.5mol/氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c₃  一一消耗0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m  一一试样的质量的数值，单位为克(g)；
M₂ 一一次磺酰胺促进剂的摩尔质量(见表2)的数值，单位为克每摩尔(g/mol)。



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