硼铁化学分析方法 碱量滴定法测定硼量

GB 3653.1-1988 硼铁化学分析方法 碱量滴定法测定硼量

主题内容与适用范围
本标准规定了碱量滴定法测定硼量。
本标准适用于硼铁中硼量的测定。测定范围: 3.00%~26.00%。

方法提要
试样用碳酸钾钠-过氧化钠熔融分解后用水浸出，干过滤分离铁、锰、镊等。取部分滤液，加入柠檬酸隐蔽铝。用酸度计指示，将试液调整至pH6.9，加入甘露醇，用氢氧化钠标准溶液滴定至pH6.9即为终点。

仪器
酸度计、玻璃电极、甘汞电极、电磁搅拌器。

试样
试样应通过0.088mm筛孔。

分析步骤
试样量
称取0.5000g试样。
空白试验
随同试样做空白试验。
测定
将试样置于盛有4g碳酸钾钠的镊(铁)坩埚中，用塑料棒混匀，置于500°C~600°C的高温炉中，加热至试样与熔剂刚好呈红色，取出冷却。加入6g过氧化钠置于高温炉口，待过氧化钠变成液体后，再置于高温炉中部(炉温800~850°C)，取出冷却。
将盛有熔融物的坩埚， 置于盛有120mL水的300mL石英烧杯中，加热浸取，加入2mL乙醇，煮沸3~5min，将坩埚取出洗净(如发现有少许熔融物粘于坩埚底部，可用数滴盐酸，稍为加热溶解后，合并于主液中)。冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置片刻。
用双层快速滤纸干过滤，移取100.0mL滤液，置于300mL石英烧杯中或无硼玻璃烧杯中，加入10mL 柠檬酸溶液，加2滴甲基红指示剂，用盐酸中和至呈红色，盖上表面皿，加热煮沸10min，冷却至室温，补加水使试液体积至120mL左右。接通电极和酸度计，开动搅拌器。用氢氧化钠溶液调整至pH6.9，加入20g甘露醇，在不断搅拌下，用氢氧化钠标准溶液滴定至pH6.9即为终点。

结果计算
硼的百分含量B(%)按式(2)计算:

式中:
V₂ 一一滴定试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
V₃ 一一滴定随同试样的空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
T   一一氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度，g/mL；
m  一一试样量，g；
r    一一试液分取比。


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