染料及染料中间体 水分的测定 - 卡尔·费休法及卡尔·费休改良法

GB/T 2386-2014 染料及染料中间体 水分的测定

范围
本标准规定了染料及染料中间体水分的测定方法。
本标准适用于各类染料、染料中间体水分的测定，其中卡尔·费休法及卡尔·费休改良法适用于染料及染料中间体中微量水分的测定，但不适用于能与卡尔·费休试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘或氧化碘化物样品中水分的测定。

卡尔·费休法及卡尔·费休改良法
原理
卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)能与试样中的水分定量反应，反应式如下:
H₂O十I₂十SO₂十3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI十C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃十CH₃OH→C₅H₅N·OSO₂·OCH₃
以合适的溶剂溶解样品，用已知滴定度的卡尔·费休试剂滴定，即可测出样品中的水分。
卡尔·费休试剂可购买无吡啶卡尔·费休试剂，也可按标准制备。

仪器及装置
水分测定仪: 由以下各部件组成:
a) 自动滴定管: 分度值为0.05mL；
b) 反应瓶；
c) 铂电极；
d) 电磁搅拌器；
e) 微安计；
f) 磨口棕色玻璃贮瓶；
g) 终点电测装置。
安装前，玻璃器皿均应于110°C下烘干。安装时应注意密封，凡与空气相通处均应接上硅胶干燥管；磨砂玻璃接头应涂上硅酮润滑酯。
微量注射器: 10μL。

测定步骤
终点的确定
本标准规定用直流电量法确定终点，其原理为: 在浸入溶液中的两铂电极间加一电压，若溶液中有水存在，则阴极极化，两铂电极间无电流通过。滴定至终点时，溶液中同时有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流突然增加至一zui大值并稳定约1min，此时即为终点。

样品中水分的测定
在反应瓶中，加一定体积(浸没电极)的样品溶剂，在搅拌下用卡尔·费休试剂或卡尔·费休改良试剂滴定至电流表指针产生较大偏转并保持1min不变为空白滴定终点。液体试样用吸量管定量吸取试样迅速加入反应瓶中；固体试样用玻璃称样管称取试样(至0.001g)迅速加入反应瓶中，盖上瓶塞，用卡尔·费休试剂或卡尔·费休改良试剂滴定至电流表指针偏转停留在空白滴定时相同的位置并保持1min不变为终点，记录耗用试剂的体积。
样品中水分ω 以质量分数计，数值用%表示，按式(6)或式(7)计算:

式中:
ω一一试样中水分质量分数，%；
T 一一卡尔·费休试剂(或卡尔·费休改良试剂)的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
m₂一一固体试样的质量，单位为克(g)；
V₂ 一一滴定耗用的卡尔·费休试剂(或卡尔·费休改良试剂)体积，单位为毫升(mL)；
V₃ 一一液体试样的体积，单位为毫升(mL)；
ρ  一一液体试样的相对密度，单位为克每立方毫米(g/cm³)。
计算结果按 GB/T 8170-2008 中第3章的规定，修约到小数点后两位。


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