脂肪烷基二甲基叔胺-叔胺含量和总胺值的测定

GB/T 15045-2013 脂肪烷基二甲基叔胺

范围
本标准规定了脂肪烷基二甲基叔胺的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以脂肪醇或脂肪酸制得的脂肪烷基二甲基叔胺(N,N-二甲基烷基叔胺)，主要用于制备阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、非离子表面活性剂和l抗静电剂等。
本标准不适用于以羰基合成醇制备的脂肪烷基二甲基叔胺。

产品分类
结构式

分类与代号
脂肪烷基二甲基叔胺按脂肪烷基碳原子数和主组分分为十二种规格，规格和代号如下:
八烷基二甲基叔胺一一8DMA
十烷基二甲基叔胺一一10DMA
八/十烷基二甲基叔胺一一8/10DMA
十二烷基二甲基叔胺一一12DMA
十四烷基二甲基叔胺一一14DMA
十二/十四烷基二甲基叔胺一一12/14DMA
十六烷基二甲基叔胺一一16DMA
十八烷基二甲基叔胺一一18DMA
十六/十八烷基二甲基叔胺(C₁₆多于C₁₈)一一16/18DMA
十八/十六烷基二甲基叔胺(C₁₈多于C₁₆)一一18/16DMA
十八/二十二烷基二甲基叔胺一一18/22DMA
二十二烷基二甲基叔胺一一22DMA
注: 此十二种规格以外的产品，由生产厂自定企业标准。

技术要求
脂肪烷基二甲基叔胺的理化指标应符合表1要求。



试验方法
叔胺含量和总胺值
原理
在脂肪烷基二甲基叔胺试样中，加入乙酸酐，使存在的伯胺和仲胺乙?；?，然后用盐酸-异丙醇-乙二醇标准溶液进行非水滴定，从而测得叔胺含量。同样操作但不加乙酸酐得到总胺值。

试验程序
称取0.2g~0.3g(分子量低的少称些，分子量大的多称些)融化混匀的样品(称准至0.0001g)于100mL滴定杯或烧杯中，慢慢加入10mL乙酸酐(如样品有固体物出现， 则需在热水浴中加热融化)。摇匀后，在室温下放置15min，然后加入50mL异丙醇溶液，放入酸度计上，用盐酸-异丙醇-乙二醇标准溶液进行电位滴定，至电位突跃zui大为终点，记下滴定中消耗的盐酸-异丙醇-乙二醇标准溶液的体积(V₁)。
称取另一个相当量的样品，但不加乙酸酐，重复上述试验步骤，记下滴定中消耗的盐酸-异丙醇-乙二醇标准溶液的体体积(V₂)。

结果计算
叔胺含量 W₁ 以质量分数表示，按式(1)计算:

总胺值 T 以氢氧化钾计，用毫克每克表示，按式(2)计算:

式中:
c  一一盐酸-异丙醇-乙二醇标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁一一测定叔胺含量时耗用盐酸-异丙醇-乙二醇标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₂一一测定总胺值时耗用盐酸-异丙醇-乙二醇标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
M 一一脂肪烷基二甲基叔胺的摩尔质量，数值为脂肪烷基二甲基叔胺的平均相对分子质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m₁一一测试叔胺含量时试样的质量，单位为克(g)；
m₂一一测试总胺值时试样的质量，单位为克(g)；
56.1一一氢氧化钾(KOH)的毫摩尔质量，单位为毫克每毫摩尔(mg/mmol)。
以两次平行测定结果的算术平均值表示至个位为测定结果。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值叔胺含量不大于0.5%、总胺值不大于1.0mg/g，以叔胺含量大于0.5%、总胺值大于1.0mg/g的情况不超过5%为前提。


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