有机化工产品试验方法 第8部分:液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法

GB/T 6324.8-2014 有机化工产品试验方法 第8部分:液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法

范围
GB/T 6324 的本部分规定了测定大多数液体有机化工产品中水分的一种试验方法一一卡尔· 费休库仑电量法。
本部分适用于测定产品中水的质量分数在 0～2.0%。
本部分不适用于能与卡尔·费休试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定。
在某些情况下，试样需要预处理措施，它们均在相应的产品标准中做了规定。

方法原理
存在于试样中的任何水分与卡尔· 费休试剂进行定量反应，反应的化学方程式为:
     H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N → 2C₅H₅N·HI + SO₃ + C₅H₅N·SO₃
     C₅H₅N·SO₃ + CH₃OH → C₅H₅N·HSO₄CH₃
卡尔·费休库仑水分测定仪中的一对测量电极和一对电解电极针对反应系统中碘量的变化，测量电极检测到阳极室的电动势改变，驱动电解电极进行电解，在电解电极的阳板、阴极上分别发生氧化、还原反应，直到系统中的水全部反应完毕。
阳极氧化反应:     2I^- - 2e^- → I₂
阴极还原反应:     I₂ + 2e → 2I^-
                          2H^- + 2e → H₂↑
在阳极生成的I₂ 分子数等于消耗掉的试样中水的分子数，而电解生成的碘(I₂)量或反应消耗的水与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，经换算，扣除平衡状态的空白电流后，卡尔·费休库仑水分测定仪可直接给出被测试样中的水分质量或含量。

仪器
卡尔·费休库仑水分测定仪: 符合 G8/T 26793 的规定；
分析天平: 感量 0.0001g；
注射器: 100μL、1mL、2mL、5mL。

分析步骤
准备
按照仪器规定加入卡尔·费休试剂，调节库仑电量水分测定仪，至仪器稳定。
对于强酸性样品，应预先加入吡啶等有机碱，调节库仑水分仪测定体系的pH值在仪器要求的pH范围内，测定前应进行预滴定消除试剂空白的干扰。
对于强碱性样品，应预先加入苯甲酸等有机酸，调节库仑水分仪测定体系的pH值在仪器要求的pH范围内，测定前应进行预滴定消除试剂空白的干扰。
在特殊情况下，当甲醇不适于做样品溶剂时，其他样品溶剂也能使用，如冰乙酸、吡啶或1体积甲醇和3体积CHCl3的混合物等。
酮类物质与甲醇反应生成缩酮和水，醛类物质与甲醇反应生成缩醛和水，应使用不含甲醇的卡尔·费休试剂。
测定
根据表1选择适宜的试样进样量，用注射器注入试样进行电量滴定，在库仑电量水分测定仪显示屏上直接读取水的质量或质量分数。


结果计算
试样中水的质量分数ω，按式(1)计算:

m 一一卡尔·费休库仑水分测定仪测得的试样中水的质量数值，单位为克(g)；
m₁一一进样前注射器和试样的质量的数值，单位为克(g)；
m₂一一进样后注射器的质量的数值，单位为克(g)。
 

京都电子KEM 卡尔·费休库仑水分测定仪MKC-710S
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