碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 氯化锂量的测定 电位滴定法

GB/T 11064.3-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第三部分: 氯化锂量的测定 电位滴定法

范围
GB/T 11064 的本部分规定了氯化锂中氯化锂量的测定方法。
本部分适用于氯化锂中氯化锂量的测定。测定范围: 大于95.00%。

方法提要
试料以水溶解，在酸性溶液中，以银(或银-硫化银)电极为测量电极，甘汞电极为参比电极，以硝酸银标准溶液滴定氯化物。用二级微商确定其反应终点，以消耗硝酸银标准滴定溶液的量计算氯化锂的含量。

仪器
电位计: 精度2mV。
测量电极: 银电极或银-硫化银电极。
参比电极: 双液接型饱和甘汞电极，滴定时外套管内装硝酸钾溶液(0.1mol/L)。

试样
试样预先在250°C~260°C烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。

分析步骤
试料
称取4g~5g试样，置于预先在250°C~260°C烘2h并称至恒重的称量瓶中，在250°C~260°C烘2h，于干燥器中冷至室温，称重。至0.0001g。两次质量之差即为试料质量。
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
空白试验
随同试料做空白试验。
测定
将试料置于100mL烧杯中，用水溶解，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
分取10.00mL试液，置于250mL烧杯中，加水至150mL，加入1滴溴酚蓝乙醇溶液，加入1滴~2滴硝酸，使溶液呈黄色，用硝酸银标准溶液进行电位滴定。
注: 滴定试液的速度与标定时的滴定速度应保持一致。

分析结果计算
氯化锂的含量以氯化锂质量分数ω_LiCl计，数值以%表示，按式(3)计算:

式中:
c  一一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₅一一滴定试液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₆一一滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₀一一试液总体积，单位为毫升(mL)；
V₇一一分取试液体积，单位为毫升(mL)；
m₀一一试料的质量，单位为克(g)；
42.39 一一以(LiCl)为基本单元的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
所得结果应表示至二位小数。


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