动植物油脂 碘值的测定 - 电位滴定法

GB/T 5532-2008 动植物油脂 碘值的测定

范围
本标准规定了动物脂肪和植物油(以下简称"动植物油脂")中碘值的测定方法。

术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
碘值  iodine value
一定质量的样品在本标准规定的操作条件下吸收卤素的质量。用每100g油脂吸收碘的克数表示。

原理
在溶剂中溶解试样，加入韦氏(Wijs)试剂反应一定时间后，加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。

仪器
除实验室常规仪器外，还包括下列仪器设备:
玻璃称量皿: 与试样量配套并可置入锥形瓶中。
容量为500mL的具塞锥形瓶: *干燥。
分析天平: 分度值0.001g。

操作步骤
称样及空白样品的制备
根据样品预估的碘值，称取适量的样品于玻璃称量血中，到0.001g 。推荐的称样量见表1。


测定
将盛有试样的称量皿放入500mL锥形瓶中，根据称样量加入表1所示与之相对应的溶剂体积溶解试样，用移液管准确加入25mL韦氏(Wijs)试剂，盖好塞子，摇匀后将锥形瓶置于暗处。
    警告: 不可用嘴吸取韦氏(Wijs)试剂。
除不加试样外，其余按上述的规定，作空白溶液。
对碘值低于150的样品，锥形瓶应在暗处放量1h；碘值高于150的、已聚合的、含有共轭脂肪酸的(如桐油、脱水蓖麻油)、含有任何一种酮类脂肪酸(如不同程度的氢化蓖麻油)的，以及氧化到相当程度的样品，应置于暗处2h。
到达规定的反应时间后，加20mL碘化钾溶液和150mL水。用标定过的硫代硫酸钠标准溶液滴定至碘的黄色接近消失。加几滴淀粉溶液继续滴定，一边滴定一边用力摇动锥形瓶，直到蓝色刚好消失。也可以采用电位滴定法确定终点。
同时做空白溶液的测定。

结果计算
试样的碘值按式(1)计算:

式中:
W₁一一试样的碘值，用每100g样品吸取碘的克数表示(g/100g)；
c   一一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁ 一一空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₂  一一样品溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m  一一试样的质量，单位为克(g)。
测定结果的取值要求方法见表2。



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