聚酯中端羧基含量的测定 滴定分析法-光度法

FZ/T 50012-2006 聚酯中端羧基含量的测定 滴定分析法

范围
本标准规定了聚酯中端羧基含量测定的两种滴定分析法一一目视法(方法A)和光度法(方法B)。当有争议时采用目视法。
本标准适用于以对苯二甲酸和乙二醇为原料，生产过程中的中间产物和zui终产品聚酯中端羧基含量的测定。其他聚酯可参照使用。

试验方法
方法A一一目视法
原理
试样在苯酚-CHCl3的混合溶剂中回流溶解，冷却后用溴酚蓝作指示剂，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液进行滴定。根据标准滴定溶液消耗体积数计算出端羧基的含量。

方法B一一光度法
原理
试样在邻甲酚-CHCl3的混合溶剂中回流溶解，冷却后用溴酚蓝作指示剂，根据溶液颜色的变化，溶液的光透过率也随着变化，光度计把光透过率转变为电信号并传递给滴定仪，滴定仪输出滴定曲线，同时自动判定滴定终点，并记录滴定终点所对应消耗的标准滴定溶液。

仪器和装置
自动光度滴定仪，附:
一一光度计: 带光度电极；吸收波长可调节范围为400nm~700nm，推荐采用600nm的吸收波长。
注: 对色泽不同的聚酯试样应注意调节不同的zui大吸收波长。
一一滴定系统: 带活塞移液管，分度值大于或等于0.001mL。
一一可带配液装置。
一一搅拌装置: 带恒温调节控制。
一一控制操作系统。
一一数据处理系统。
天平: 分度值0.1mg。
250mL磨口三角烧瓶。
球型冷凝管: 与250mL磨口配套，六球以上。

试验步骤
制样
根据滴定消耗的标准滴定溶液量不超过3mL的原则，选定合适的实验室样品称样量。推荐按下列值称量:
      端羧基含量，mol/t             称样量，g
                ≤50                                0.5
              50~150                           0.25
             150~500                   0.025~0.075
               >500                              0.025
称取适量试样，到0.1mg，放入磨口三角瓶中，加入50mL邻甲酚-CHCl3混合溶剂，装好回流冷凝管在加热装置上加热沸腾回流30min。
试样溶解后，冷却至室温，然后定量转移到滴定装置中，加入5滴~6滴溴酚蓝指示剂，把光度探头插入溶液液面1cm下，在波长600nm处用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定，滴定仪输出一条滴定曲线，同时自动判定滴定终点，并记录滴定终点所对应消耗的滴定剂。
在同一条件下做空白试验。


京都电子KEM 自动光度滴定仪AT-710S
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