轻烧镁中酸溶氯化物的测定 电位滴定法

SN/T 0254-2011 轻烧镁中酸溶氯化物的测定 电位滴定法

范围
本标准规定了轻烧镁中酸溶氯化物的测定方法—硝酸银电位滴定法。
本标准适用于轻烧镁、电熔镁、重烧镁、水镁石、菱镁石中酸溶氯化物(以Cl计)的测定，测定范围(质量分数)：0.0060%～0.02%。

方法提要
试样用硝酸分解，在pH值为2～４条件下，以氯离子选择电极或银电极为测量电极，双盐桥甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准溶液滴定，根据电位突跃，采用二级微商法计算滴定终点。

仪器
棕色滴定管，zui小刻度为0.02mL或0.05mL，容量10mL，GB/T 12805 A类。
单标线容量瓶，容量500mL和1000mL，GB/T 12806 Ａ类。
单标线吸量管，容量5mL，GB/T 12808 A类。
分析天平：感量0.1mg。
离子计(或自动电位滴定计)：灵敏度0.1mV。
测量电极：氯离子选择电极(或复合银环电极)。
参比电极：双盐桥式甘汞电极。
磁力搅拌器和电磁搅拌子。

分析步骤
试料
称取2g～5g试样，到0.001g。做两份试料的平行测定。
注：若试样中氯离子含量低于0.01％，称取5g样品；若试样中氯离子含量高于0.01％，称取2g试样。
空白试验
随同试料做空白试验。
分析步骤
硝酸银标准滴定溶液的标定
样品前处理
将试料置于150mL烧杯中，加水5mL，盖表面皿，在不断搅拌下，缓慢滴加硝酸10mL～25mL，注意防止溶液剧烈反应暴沸。将烧杯放在温度低于100°C的电热板上微热5min，使试样溶解，冷却到室温后，加入50mL水。
测定
将烧杯置于电磁搅拌器上，放入电磁搅拌子，加入2滴～3滴百里酚兰指示剂，滴加氢氧化钠溶液，使溶液刚呈浅黄色。
插入测量电极和参比电极，用离子计测定起始电位值。然后用硝酸银标准滴定溶液滴定，每次加入0.05mL或0.10mL，记录消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积数和相应的电位值，用二级微商法计算滴定终点时消耗硝酸银溶液的体积V_ep。

结果计算
轻烧镁中酸溶氯化物(以Cl计)的含量ω(Cl)，以质量分数(％)表示，按式(2)计算：

式中：
V_ep———滴定试料终点时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀  ———滴定空白终点是消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c    ———硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m   ———试料的质量的数值，单位为克(g)；
0.03545———氯原子量的准确数值，单位为克每毫摩尔(g/mmol)。
当分析结果大于0.0100％时，保留2位有效数字，当分析结果小于0.010％时，保留1位有效数字。


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