发用产品中吡硫翁锌（ZPT）的测定 自动滴定仪法

QB/T 4078-2010 发用产品中吡硫翁锌(ZPT)的测定 自动滴定仪法

范围
本标准规定了测定发用产品中吡硫翁锌(ZPT)含量的自动滴定仪方法。
本标准适用于洗发香波、护发素两类发用产品中吡硫翁锌(ZPT)的测定。
本方法吡硫翁锌(ZPT)的检出浓度为0.001%，定量浓度为0.003%。

原理
将样品稀释在酸化的6%正丁醇水溶液和己烷-异丙醇混合溶剂中， 根据氧化还原反应的原理用碘标准溶液对吡硫翁锌滴定。
本方法采用滴定仪滴定法，应用氧化还原电极(如复合铂金电极)确定滴定终点。

仪器
分析天平: 精度0.1mg。
电极: 氧化还原电极(如复合铂金环氧化还原电极)。
自动滴定仪: 带有10mL滴定管系统，也可连接自动样品转换器进行全自动滴定分析。
滴定烧杯: 100mL聚丙烯材质或同类产品(烧杯的容量各异，取决于使用的自动滴定仪的类型)。
量筒: 100mL，500mL。
容量瓶: 1000mL。
磁性搅拌器和搅拌子。

测定步骤
样品制备
将样品充分摇匀后，在一清洁干燥的滴定杯中加入按公式(1)估算的试样量，精确至0.0001，实际称重与估算值相差应不超过0.05g，记录试样质量。平行测定时试样的称重质量应尽可能一致。如果使用其他体积的滴定管，可适当调整滴定剂的浓度，使滴定剂消耗量控制在滴定管总体积的10%~90%。在滴定杯中加入40mL13%的盐酸正丁醇溶液，并快速搅拌约10s，然后加入40mL的己烷-异丙醇混合液，搅拌至少30s使之分散，准备滴定。

式中:
m_G一一估算的试样称量质量，单位为克(g)；
ZPT_G%一一估计样品中ZPT的质量分数，%。

仪器准备
参照操作手册调整自动滴定仪，将试剂溶液与相应的加样系统正确连接，并消除滴定管及连接管内的气泡。设定适当的参数和指令，并生成相应的方法名称或方法号码，存储在滴定仪的系统里。

仪器操作
半自动程序(适用于未装配自动样品转换器的滴定仪)
调整好自动滴定仪并消除滴定管内所有的气泡，将盛有样品及40mL13%的盐酸正丁醇溶液的滴定杯放置在自动滴定仪上，剧烈搅拌10s使样品大致被溶解。随即人工或滴定仪的加样系统自动加入40mL己烷-异丙醇混合液，剧烈搅拌至少30s，使样品在滴定前充分混合，以标定过的0.02mol/L碘溶液进行滴定。
全自动程序(适用于装配自动样品转换器的滴定仪)
调整好自动滴定仪并消除滴定管内所有的气泡，将盛有样品的滴定杯放置于自动滴定仪上。启动程序后，自动滴在仪将会自动加入40mL13%的盐酸丁醇溶液及40mL己烷-异丙醇混合液，并继续以标定过的0.02mol/L碘溶液进行滴定。每一次滴定结束后结果将会自动打印， 并由样品转换器自动将下一滴定杯移至适当位置进行滴定，直至全部样品滴定完成。
电极的维护
每次使用含有己烷-异丙醇混合溶液后应当清洗电极。参见电极使用手册。

结果计算
碘溶液的标定
碘溶液浓度以碘的物质的量浓度c 计，以摩尔每升(mol/L) 表示，按公式(2)计算:

式中:
m₁一一无水硫代硫酸钠的质量，单位为克(g)；
V₁ 一一消耗碘溶液的体积，单位为毫升(mL)；
M₁一一无水硫代硫酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M₁=158.11)。
吡硫翁锌百分含量
吡硫翁锌(ZPT)的含量以质量分数ZPT %，以%表示，按公式(3)计算:

式中:
c 一一碘溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m一一试样质量，单位为克(g)；
V 一一消耗碘溶液的体积，单位为毫升(mL)；
M一一吡硫翁锌(ZPT)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M=317.7)。
在重复条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的5%。


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