淀粉水解产品含水量测定

GB/T 22428.2-2008/ISO 5381：1983 淀粉水解产品含水量测定

范围
本标准规定了改良的卡尔费休(Karl Fischer)法测定淀粉水解产物含水量的方法。
本标准适用于淀粉水解产品。

原理
用稳定的卡尔费休试剂测定预先分散到甲醇-甲酰胺混合物中样品的含水量。

反应式
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+ROH→C₅H₅NH·OSO₂OR
注: R是2-甲氧乙基根。

试剂
应使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水，且所有溶剂的含水量的质量分数须低于0.1%。
稳定的卡尔费休试剂: 商业购买。
甲醇-甲酰胺溶剂: 由700mL无水甲醇和300mL无水甲酰胺混合而成。
酒石酸钠: Na₂C₄H₄O₆·2H₂O晶体。
可以购买到标有"用于卡尔费休方法"的此试剂。
酒石酸钠粉碎，使它能全部通过250μm的筛子。含水量的质量分数在15.66%左右，用150°C真空干燥至恒重。

仪器
移液管: 20mL和适当容积。
具塞称量管: 由适当直径的试管组成用于称量固体样品。
注射器: 10mL。
移液管: 容积适当。
卡氏滴定仪或类似装置。
分析天平。

操作过程
仪器的准备
使用前应标定所用试剂，卡式滴定仪按规定安装。
若装置保留超过24h，应将试剂倒回贮液瓶内。但在滴定之前，滴定管应用试剂充分润洗。
若滴定容器长时间未用过或试剂已经排空，则须注入20mL甲醇-甲酰胺溶剂。既可用移液管，也可用仪器上的装置。
加入量应足够浸没铂电，电极也应调至不致阻碍搅拌珠转动的位置。调节搅拌速度，加入卡尔费休试剂，直至达到等当点，并维持60s。
分析样品可通过连续加入滴定容器内的液体中进行，当容器满时，可通过盖上的圆孔或通过容器底部的阀门排放。
卡尔费休试剂的标定
用称量管称取500mg~700mg的酒石酸钠，其量根据仪器而定，至0.5mg。倒入滴定容器，再称得称量管的质量以得到酒石酸钠的质量(m₀)。
放置3min，使其溶解。
然后用卡尔费休试剂滴定直至再次达到等当点，读取卡尔费休试剂消耗体积(V₀)，单位为毫升(mL)。
进行平行实验，直至两次连续滴定误差小于0.2%。
校正
由于样品的分散及样品内水分的提取需要花费一定的时间，滴定的等当点就不易确定，需要对标准试剂进行相应的校正。
测定
样品预处理
液体和粘稠产品
混匀样品，必要时稍加热。
固体
粉碎样品，使之通过500μm的筛子。
取样
液体和粘稠产品
用移液管或注射器取定量样品，使用25mL滴定管时所需的卡尔费休试剂约为20mL，此时含水量大约为120mg。
固体
在具塞称量管中，称取定量样品，至0.0001g，使滴定液消耗量在20mL左右。
滴定
将样品快速加入滴定容器中，再称称量管或注射器的质量，算出加入的量。
启动搅拌器，搅拌至样品全部分散，以提取出全部水分。注意获得好的分散度所需要的时间。
按方法，用卡尔费休试剂滴定，直至等当点。
a) 卡尔费休试剂颜色很深，建议从液柱的顶部读取滴定刻度。
b) 若使用自动滴定仪，则滴定管装满至弯液面底部与刻度在同一水平面上，须在每一读数上加上0.1 mL。
测定次数
应进行平行实验。

结果计算
计算方法
卡尔费休试剂的水当量
卡尔费休试剂的水当量(T )以每毫升试剂中水的毫克数表示，计算公式见式(1)。

式中:
T  一一卡尔费休试剂的水当量，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
m₀一一标定时的酒石酸钠的质量，单位为毫克(mg)；
H  一一根据酒石酸钠含水量，%;；
V₀ 一一根据标定时的卡尔费休试剂体积耗用数，单位为毫升(mL)。
样品的含水量
样品的含水量以质量分数表示，计算公式见式(2) 。

式中:
X 一一样品的含水量，%；
V 一一根据滴定时的卡尔费休试剂体积耗用数，单位为毫升(mL);；
T 一一根据计算出的卡尔费休试剂的水当量，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
m一一根据样品的质量，单位为毫克(mg)。
重复性
平行实验结果的差值: 当含水量(质量分数)低于1%时，应不超过0.05%；当含水量(质量分数)在1%~10%之间时，应不超过0.1%；当含水量(质量分数)在10%~20%之间时，应不超过0.15%；当含水量(质量分数)高于20%时，应不超过0.2%。


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