锂离子电池石墨类负极材料 - 水分含量的测试方法

GB/T 24533-2009 锂离子电池石墨类负极材料

范围
本标准规定了锂离子电池石墨类负极材料的分类、技术要求、试验方法和检验规则。
本标准适用于锂离子电池作为负极使用的石墨类负极材料。

试验方法
水分: 按照附录B 的规定进行测定。

附录B (规范性附录)
水分含量的测试方法

适用范围
本附录适用于卡尔·费休库仑滴定仪测量试样中水分含量。

方法提要
试样中的水与碘、二氧化硫在有机碱和甲醇存在下，发生下列反应:
H₂O + I₂ + SO₂ + CH₃OH + 3RN → [RHN]SO₄CH₃ + 2[RHN]I
其中的碘是通过电化学方法氧化电解槽而产生的。
2I^- → I₂ + 2e^-
产生的碘的量与通过电解池的电量成正比，因此记录电解所消耗的电量，根据法拉第定律，就可求出试样的水分含量(10.72 mC ≈ 1μgH₂O) 。以百分数为单位的含水量:

为了得到以ppm为单位的含水量可乘以10000，为了得到以克/千克为单位的含水量可乘以10。

仪器与设备
卡尔·费休库仑滴定仪: 测量范围0.0001%～1%。
天平: 感量0.00001g。
微量注射器: 1mL。
仪器工作环境
卡尔·费休库仑滴定仪不能正对着空调系统，室内空调系统应配备水分冷凝器。
仪器设定参数
卡尔·费休库仑滴定仪设定参数见表B.1:


分析步骤
测定装置
按图B.1 连接测定装置。


试验步骤
按仪器说明书的规定，装入电解液，开启仪器使之处于准备进样状态。
应定期用微量注射器注入一定量纯水对仪器进行标定，仪器显示数值与理论值的相对误差不大于±5%。
称取0.2g样品，至0.00001g，置于干燥炉中。
启动滴定程序，调出设置方法，仪器进行预滴定，完毕后转入测试状态，输入样品的重量测试开始。滴定完毕，记录仪器显示测得的水分量。

结果计算与数据处理
记录分析结果并按 GB/T 8170 的规定修约至0.001%。


京都电子KEM 卡尔·费休库仑法水分仪MKC-710S + 卡尔·费休干燥炉ADP-611
http://www.chem17.com/st216384/product_13184269.html