液体无水氨的测定方法 第5部分: 水分 卡尔·费休法

GB/T 8570.5-2010 液体无水氨的测定方法 第5部分: 水分 卡尔·费休法

范围
GB/T 8570 的本部份规定用卡尔·费休法测定液体无水氨的水分。
本部分适用于水分不小于0.0050%的液体无水氨产品。

原理
在乙二醇的存在下，蒸发液体无水氨试样后，水分与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应，反应式如下:
H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N + ROH → 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·OSO₂OR
当水分大于0.1%，按GB/T 8570.3 测的的残留物含量估算，以适量无水甲醇稀释蒸发残留物，然后取一定量的稀释溶液进行测定。

试剂和材料
本部分所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合 HG/T 2843 的规定。
甲醇: 水的质量分数≤0.03% ，如水的质量分数>0.03% ，向500mL甲醇中加入分子筛约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用；
乙二醇: 水的质量分数≤0.1%，如水的质量分数>0.1%，脱水处理的方法同上；
二水合酒石酸钠；
硫酸溶液，10%；
卡尔·费休试剂；
注: 无吡啶的卡尔·费休改进试剂也可使用，但在仲裁时，只能使用含吡啶的试剂。
甲醇-乙酸溶液: 100mL冰乙酸和900mL甲醇的混合。
分子筛:  直径3mm~5mm颗粒，用作干燥剂。使用前于500°C下焙烧2h，并在内装新鲜分子筛的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧、再生后备用；
冷冻剂，固体二氧化碳(干冰)和工业酒精的棍合物，致冷温度-35°C~-40°C；
活性硅胶；
硅脂。

仪器
通常实验室用仪器；
试样取样装置，见 GB/T 8570.3-2010；
卡尔·费休直接电量滴定仪器，按 GB/T 6283 配备，或与之性能相当的卡尔·费休仪器。

采样
按 GB/T 8570.1 规定进行。

分析步骤
做两份试料的平行测定。
当水分大于0.1% 时，按 GB/T 8570.3 测得的残留物含量估算，以适量无水甲醇稀释蒸发残留物，然后取一定量的稀释溶液进行测定。
试样
按 GB/T 8570. 3-2010 中7.1采取试样，在试管插入杜瓦瓶中后，加入2.0mL乙二醇。
卡尔·费休试剂的标定
按 GB/T 6283 规定步骤，用水或二水合酒石酸钠来标定卡尔·费休试剂的水的滴定度T。
测定
从杜瓦瓶中取出含试料的试管，让氨在室温下经2端慢慢蒸发，直到试管底部为由氨水、乙二醇等室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。
通过卡尔·费休直接电量滴定仪的排泄嘴将滴定容器中残液放究，用注射器经瓶塞注入50mL甲醇于滴定容器中，甲醇量应足以淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定卡尔·费休试剂相同的方法，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min。
打开试管，如入10.0mL甲醇-乙酸溶液，使其沿管璧流下。小心摇匀后迅速转移人滴定容器中，再用10.0mL甲醇-乙酸溶液数份洗涤试管，至zui大用zui为50.0mL ，迅速将洗涤液一并全部转移到滴定容器中。
使用与标定同样的操作步骤，用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积。
空白试验
按测定同样的方法，使用相间的试剂，但不含试料进行空白试验。

分析结果的表述
水分ω₁，以水(H₂O)的质zui分数计，数值以%表示，按式(1)计算:

式中:
V₁一一滴定所消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₂一一空白试验消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL)；
T 一一卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
m 一一试料质量[为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68(0.68g/mL为液氨的密度)和两个锥形瓶及所附自连接点5处起的连接管的质量增zui之和]的数值，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

允许差
水分≤0.1%时，平行测定结果的是值不大于0.02%；
水分>0.1%时，平行测定结果的差值不大于0.04%。


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