HG/T 3752-2024 6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸

范圍
本文件規(guī)定了6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的要求、采樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本文件適用于6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸產(chǎn)品的質(zhì)量控制。
結(jié)構(gòu)式：

分子式：C₁₀H₅N₃O₆S
相對(duì)分子質(zhì)量：295.23(按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)
CAS No.：5366-84-7

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

要求
產(chǎn)品的質(zhì)量要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

采樣
以批為單位采樣，生產(chǎn)廠以均勻產(chǎn)品為一批。每批采樣數(shù)應(yīng)符合 GB/T 6678-2003 中7.6的規(guī)定。
所采樣產(chǎn)品的包裝應(yīng)完好，采樣時(shí)不應(yīng)使外界雜質(zhì)落入產(chǎn)品中。
用探管從上、中、下三部分采樣，所采樣品總量不應(yīng)少于200g。
將采取的樣品充分混勻后，分裝千兩個(gè)清潔、干燥、避光、密封良好的容器中，其上粘貼標(biāo)簽，注明：產(chǎn)品名稱、批號(hào)、生產(chǎn)廠名稱、采樣日期、地點(diǎn)。一個(gè)供檢驗(yàn)， 一個(gè)保存?zhèn)洳椤?br style="padding: 0px; margin: 0px;"/>

試驗(yàn)方法
游離酸(以H₂SO₄計(jì))含量的測(cè)定
方法提要
用氫氧化鈉滴定試樣中的總酸，以酸度計(jì)指示終點(diǎn)，總酸扣除磺酸即為游離酸含量。
儀器設(shè)備
酸度計(jì)：具有0.1pH電位的精確度；
電極：玻璃電極和甘汞電極或復(fù)合電極。
試劑和溶液
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L；
標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(混合磷酸鹽) : pH=6.86(25°C)。
測(cè)定
稱取試樣約5g(精確至0.0001g)，置于400mL燒杯中，加水300mL，打開磁力攪拌使之溶解，然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH=7.0(用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(混合磷酸鹽)校正過(guò)的酸度計(jì)指示)。
計(jì)算結(jié)果
總酸含量的計(jì)算
總酸的含量以w₂計(jì)，按公式(3)計(jì)算：

式中：
c₁——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁——消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M——硫酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=98.08)；
m₂——試樣的質(zhì)量數(shù)值，單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。
游離酸(以H₂SO₄計(jì))含量的計(jì)算
游離酸(以H₂SO₄計(jì))的含量以w₃計(jì)，按公式(4)計(jì)算：

式中：
w₂——總酸的含量；
0.16597——1mol 6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸和1mol 8-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸換算成1mol硫酸的系數(shù)；
w_i-6——6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的含量；
w_i-8——8-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的含量；
0.19582——1mol 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸換算成1mol硫酸的系數(shù)；
w_i-1,2——1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的含量。
計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。
游離酸(以H₂SO₄計(jì))含量平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。


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