食品安全国家标准 食用盐指标的测定 - 氯离子(自动电位滴定法)

GB 5009.42-2025 食品安全国家标准 食用盐指标的测定

范围
本标准规定了食用盐指标的测定方法。
本标准适用于食用盐指标的测定。

氯化钠
氯离子
范围
本方法适用于食用盐中氯离子的测定。
莫尔法
原理
样品溶解后，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算氯离子的含量。

试剂
硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L): 按照 GB/T 601 的要求配制和标定。

试样处理称
取25g(精确至0.001g)粉碎至2mm 以下的均匀试样于400mL烧杯中，加约200mL水，加热，用玻璃棒搅拌至全部溶解。冷却后转移至500mL容量瓶，用水定容，混匀，必要时过滤。吸取25.00mL试样溶液于250mL容量瓶中，用水定容，混匀。

自动电位滴定法
原理
样品溶解后，用硝酸银标准滴定溶液滴定，通过离子选择性电极的电位突变指示终点。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算氯离子的含量。
仪器和设备
自动电位滴定仪: 配银离子选择性电极和20mL及以上滴定管，可控制0.01mL标准滴定溶液。
分析步骤
吸取一定体积(含氯离子85mg以下)的试样溶液(试样处理)于150mL烧杯中，启动自动电位滴定仪，用硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定，滴定停止后，记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积。
同时做空白试验。
注: 每个样品滴定结束后，电极应冲洗干净，再用适量的水冲洗后方可进行下一个样品的测定；搅拌子用水清洗干净、拭干后方可重复使用。
分析结果的表述
试样中氯离子含量按式(4)计算:

式中:
X₄ ——试样中氯离子含量，单位为克每百克(g/100g)；
V₁ ——消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₀ ——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c ——硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₂ ——试样溶解定容体积，单位为毫升(mL)；
35.453 ——氯离子的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
f ——试样液稀释倍数；
m ——称取试样质量，单位为克(g)；
V₃ ——移取试样溶液体积，单位为毫升(mL)；
100和1000 ——单位换算系数。
结果保留至小数点后两位。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1.0%。
其他
氯离子的定量限为0.02g/100g。

氯化钠的计算
范围
本方法适用于食用盐中氯化钠含量的测定。
分析步骤
由各项检验结果，得出食用盐样品所含单项离子的百分含量，然后依表1中所注顺序号计算各化合物成分的百分含量。依次计算硫酸钙、硫酸镁、硫酸钠、氯化钙、氯化镁、KCl的含量，剩余氯离子计算为氯化钠含量。

若依顺序号计算时，某种化合物因阴离子或阳离子不存在而不能形成，则依次以下一顺序号递补进行计算。
分析结果的表述
氯化钠(以湿基计)
试样中氯化钠(以湿基计)的含量X₈为按"分析步骤"计算后所得氯化钠含量，以克每百克(g/100g)计。
结果保留至小数点后两位。
氯化钠(以干基计)
试样中氯化钠(以干基计)含量按式(8)计算:

式中:
X₈ ——试样中氯化钠(以湿基计)的含量，单位为克每百克(g/100g)；
X₉ ——试样中氯化钠(以干基计)的含量，单位为克每百克(g/100g)；
P ——水分含量，单位为克每百克(g/100g)。
结果保留至小数点后两位。


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