合成油氧化腐蚀测定法 - 酸值的测定

NB/SH/T 0450-2019 合成油氧化腐蚀测定法

范围
本标准规定了合成油氧化腐蚀测定方法。
本标准适用于测定合成油的氧化腐蚀特性。

方法概要
在规定条件下，将试样氧化，用氧化前后运动黏度变化率、酸值变化及金属片的质量变化，来评定试样的氧化安定性。

仪器与设备
氧化管：甲种带有玻璃塞(24号标准磨口塞)；乙种带有回流冷凝管。管长260mm±5mm，内径23mm±1mm，壁厚1.4mm的2mm硬质圆底玻璃试管， 在25mL容量处有一刻线(见图1)。
注1：乙种氧化管适用于测定液压油的氧化安定性。
通气管：甲种长400mm±5mm，乙种长535mm±5mm，外径7mm±0.5mm。尾端出口内径2.5mm±0.3mm，高出口35mm±1mm处有一凸起部分用于固定小铝钩(见图2)。
恒温?。耗芸刂?00°C±1°C的恒温浴。
空气流量计：0mL/min～100mL/min，控制到3mL/min。
金属片悬挂钩：铝钩或玻璃钩，套在通气管凸起部分上(见图3)。
温度计：棒式水银温度计和铅电阻温度计0°C~250°C，分度值为1°C。
卡尺：最小读数0.02mm。
分析天平：感量为0.1mg。




试验步骤
准备工作
取样和样品处理：根据 GB/T 4756 或 GB/T 27867 的要求取样，取样前确保样品均匀。
金属片的处理：将试验所需金属片的所有表面磨光(先用P180~ P240砂纸或砂布打磨，再用P400砂纸或砂布抛光处理)；铅片处理方法为先用10％稀盐酸(质量分数为10%)没泡2min后取出，用水将铅片表面的酸洗净。后用麂皮抛光，使其全部表面光滑明亮，无明显的加工痕迹。金属片磨光后用石油醚清洗试片，晾干，分类放入干燥器中备用。根据试验要求将金属片配套编号，进行称量，精确至0.1mg。
氧化管的准备：将干净的氧化管配套编号，插入带有悬挂钩的通气管， 用橡胶管与氧化管塞子固定。如用带冷凝管的氧化管，通气管从冷凝管上端插人，并用带豁口的软木塞连接。
按 GB/T 265 或 GB/T 30515 测定氧化前试样的运动黏度(温度根据产品标准决定)；按 GB/T 7304 测定试样的酸值。
GB/T 7304-2014 石油产品酸值的测定 电位滴定法
测定
向氧化管注入25mL试样。
把已称量的金属片按照钢(或铅)、铜、铝、镁的次序，用镊子挂在通气管下端的小钩上，放入管内试样中。通气管出口距氧化管底部3mm~5mm。将氧化管放入已达到规定温度的恒温浴中，通气端连接流量计的出口，调节流量计至规定空气流量。待浴温达到规定温度后开始计时。
氧化进行到规定时间，关闭电源和切断气流，从恒温浴中取出氧化管。稍冷后将试样倒入三角瓶中，供测定黏度和酸值用。
从氧化管中取出金属片，放入盛有石油醚的小皿里，用软毛刷刷洗两遍，至油膜和附着物洗净为止。清洗后的金属片用滤纸吸干，立即用分析天平称量，精确至0.1mg，若金属片有质量变化(金属片质量变化在0.4mg以内，规定为无腐蚀)，用卡尺测量金属片尺寸，计算其表面积。
注：若对实验结果有争议，则用苯-乙醇溶剂做为洗涤溶剂，清洗试验后的金属片。
测定氧化后试样的运动黏度和酸值。

计算
金属片质量变化G(mg/cm²)按式(1)计算：

式中：
m₁ ——氧化前金属片质量，单位为克(g)；
m₂ ——氧化后金属片质量，单位为克(g)；
S ——金属片表面积(不计算小孔)，单位为平方厘米(cm²)。
氧化前后运动黏度变化率X(%)按式(2)计算：

式中：
v₁——氧化前运动黏度，单位为平方毫米每秒(mm²/s)；
v₂——氧化后运动黏度，单位为平方亳米每秒(mm²/s) 。
氧化前后酸值变化AN按式(3)计算：

式中：
AN₁——氧化前酸值，单位为亳克每克(mg/g)；
AN₂——氧化后酸值，单位为亳克每克(mg/g)。


京都电子KEM 石油产品自动电位滴定仪 AT-710系列