工业脂肪酸及其盐和酯的测定 - 水分含量的测定

HS/T 74-2023 工业脂肪酸及其盐和酯的测定

范围
本文件规定了工业脂肪酸、工业脂肪酸盐和工业脂肪酸酯中脂肪酸组成的气相色谱测定方法。
本文件适用于工业脂肪酸、工业脂肪酸盐中直链脂肪酸、支链脂肪酸的测定，也适用于工业脂肪酸甘油酯中直链脂肪酸、支链脂肪酸的测定。
注：其他脂肪酸及盐(如蓖麻油酸)、其他脂肪酸酯(如失水山梨醇脂肪酸酯)中脂肪酸组成的测定参照使用，但本文件的使用者有责任确定本文件对于其他类型脂肪酸及盐、脂肪酸酯的适用性。
本文件规定了两种定量方法(内标法和面积归一化法)，在仲裁分析时采用内标法进行定量。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

原理
脂肪酸酯在碱性条件下皂化和甲酯化，脂肪酸或脂肪酸盐不经皂化直接进行甲酯化，甲酯化方法可选择BF?法、硫酸-甲醇法或三甲基氢氧化硫(TMSH)法。生成的脂肪酸甲酯经气相色谱分析，采用内标法或面积归一化法定量测定脂肪酸甲酯的含量。内标法可获得试样中脂肪酸甲酯含量，并可换算为对应的脂肪酸含量。面积归一化法仅能获得试样中某个脂肪酸占总脂肪酸的百分比。

结果计算与表述
内标法

干燥试样中脂肪酸的含量
需要获得干燥试样中脂肪酸含量(W_FAi，dry)时，先按照 GB/T 6283 或 GB/T 26626 测定试样的水分(ω)，然后按公式(3)进行换算：

式中：
W_FAi，dry——干燥试样中脂肪酸i含量，％；
W_FAi——"试样中脂肪酸的含量"得到的试样中脂肪酸i含量，％；
ω—— 试样的水分含量，％；
计算结果表示到小数点后两位。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 26626-2011 动植物油脂 水分含量测定 卡尔费休法(无吡啶)


京都电子KEM 卡尔费休法水分测定仪 MKV-710S