环丙胺 - 水分的测定

T/ZZB 3054-2023 环丙胺

范围
本文件规定了环丙胺的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、安全和质量承诺。
本文件适用于以4-氯丁酸甲酯、甲醇钠甲醇溶液为主要原料经环合反应、氨化反应、霍夫曼降解反应而得的环丙胺。
分子式：C₃H₇N
结构式：

相对分子质量：57.09(按2022年国际相对原子质量)
CAS：765-30-0

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

基本要求
设计要求
应具备环合反应、氨化反应、霍夫曼降解反应的设计、分析、调整工艺参数和验证的能力。
原料要求
生产环丙胺的主要原料为4-氯丁酸甲酯、甲醇钠甲醇溶液、液体无水氨、高纯氢氧化钠、次氯酸钠。
主要原料技术要求见表1。


工艺装备
应采用连续蒸馏的生产工艺，应具备集散式控制系统(DCS)。
应具有连续回收氨的装置，应具有连续回收甲醇的装置。
检验检测
测试方法
应具有表1中的4-氯丁酸甲酯、甲醇钠甲醇溶液、高纯氢氧化钠、次氯酸钠原材料的检测能力。
应具有产品中环丙胺纯度、甲醇、正丙胺、二乙胺、其他最大单个杂质、总杂质、水分的检测能力。
应配备分析天平、气相色谱仪、卡尔·费休水分测定仪等检验检测设备。

技术要求
外观
无色透明液体、无可见机械杂质。
理化要求
应符合表2的规定。


试验方法
水分的测定
方法提要
按 GB/T 6283-2008 中第8章的规定进行。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
试剂和材料
a) 甲醇：分析纯；
b) 乙酸：分析纯；
c) 卡尔·费休试剂。
仪器
a) 电子天平；
b) 水分测定仪。
分析步骤
水分滴定仪的滴定瓶中加入甲醇约40mL，再加入乙酸5mL~10mL，开启仪器进行预滴定。预滴定完成后，准确称取2.0g~3.0g(精确至0.1mg)试样，加入至滴定瓶中，用卡尔·费休试剂滴定至终点。记录卡尔·费休试剂用量。
结果计算
环丙胺中水分的质量分数w，数值以百分数(％)表示，按公式(2)计算：

式中：
w——环丙胺中水分的质晕分数，单位为百分数(%)；
F——卡尔·费休试剂的滴定度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
V——滴定试样所消耗卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升( mL)；
m——试样的质量的数值，单位为克(g)。
允许差
两次平行测定结果差值的绝对值应不大于0.05%，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。


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