工业焦磷酸钾 - 焦磷酸钾含量的测定

HG/T 3591-2023 工业焦磷酸钾

范围
本文件规定了工业焦磷酸钾的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存。
本文件适用于工业焦磷酸钾。
注：该产品主要用于无氰电镀，也用于表面处理剂、高档洗涤剂、油漆涂料、清洁剂、分散剂、缓冲剂等的生产。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

分子式和相对分子量
分子式：K₄P₂O₇
相对分子质量：330.33(按2022年国际相对原子质量)

分类
工业焦磷酸钾按照用途不同分为两类：
——Ⅰ类：电镀用焦磷酸钾；
——Ⅱ类：其他工业用焦磷酸钾。

要求
外观：白色粉末或颗粒。
工业焦磷酸钾按本文件规定的试验方法检测应符合钾离子的鉴别试验和表1的规定。


试验方法
焦磷酸钾含量的测定

原理
焦磷酸钾与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钾，加入硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。
反应式如下：
K₄P₂O₇+2HCI=K₂H₂P₂O₇+2KCl
K₂H₂P₂O₇+2ZnSO₄=Zn₂P₂O₇+K₂SO₄+H₂SO₄
H₂SO₄+2NaOH=Na₂SO₄+2H₂O

试剂或材料
盐酸溶液：1+20。
盐酸溶液：1+200。
硫酸溶液：1+500。
硫酸锌溶液：125g/L。
称取125g硫酸锌，溶解于水，稀释至1000mL，在酸度计上用硫酸溶液或氢氧化钠标准滴定溶液将溶液pH调至3.80±0.02。
无水焦磷酸钠：按下列方法制备。
a) 第一次结晶：称取30g工业无水焦磷酸钠或80g十水焦磷酸钠，置于400mL烧杯中，加入100mL水，加热溶解。用中速定量滤纸过滤，将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶。倾出溶液，用少量水洗涤结晶2次。
b) 第二次结晶：将第一次结晶用少量水加热溶解，再在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液。
c) 第三次结晶：将第二次结晶按第一次结晶方法再结晶一次。
d) 将从水中重结晶3次后的焦磷酸钠置于瓷坩埚中，在电热板上干燥后，于400°C±5°C下灼烧至质量恒定。
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)≈0.1mol/L。
按下列方法标定和计算：
a) 标定：用减量法迅速称取约0.5g(精确至0.0002g)无水焦磷酸钠，置于250mL烧杯中，加入90mL水溶解。用酸度计测定下，在搅拌下滴加盐酸溶液，直至溶液pH为3.80±0.02。加入50mL硫酸锌溶液，搅拌5min。
在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，至溶液pH接近3.60停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定至溶液pH为3.80±0.02，此时每加一次溶液后均应搅拌30s。同时进行空白试验。
b) 计算：每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量(g)以ρ计，数值以克每毫升(g/mL)表示，按公式(1)计算：

式中：
m——称取无水焦磷酸钠的质量的数值，单位为克(g)；
V——滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀——滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。

仪器设备
酸度计：分度值为0.02pH单位，配有饱和甘汞电极和玻璃电极或配有复合电极。
磁力搅拌器。
高温炉：温度可控制在400°C±5°C。

试验步骤
试验溶液
用减量法迅速称取5.0g(精确至0.0002g)干燥后试样，置于250mL烧杯中，加入50mL水溶解，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
测定
用移液管移取50mL试验溶液，置于250mL烧杯中，加入40mL水，以下从"用酸度计测定下，在搅拌下滴加盐酸溶液……"开始，到"……，此时每加一次溶液后均应搅拌30s。"为止进行操作。
同时同样做空白试验， 空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。

试验数据处理
焦磷酸钾含量以焦磷酸钾(K₄P₂O₇)的质量分数ω计，按公式(2)计算：

式中：
ρ——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的质量的数值，单位为克每毫升(g/mL)；
V——滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀——滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
m——试料的质量的数值，单位为克(g)；
1.242——无水焦磷酸钠换算为焦磷酸钾的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。


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