湿电子化学品 再生铝蚀刻液 - 纯度测定

T/FJAS 003-2024 湿电子化学品 再生铝蚀刻液

范围
本文件规定了再生铝蚀刻液的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本文件适用于以湿电子化学品行业含铝蚀刻液回收液为原料，经过提纯的铝蚀刻液再生产品(以下简称产品)，主要用于显示面板制造行业等。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
湿电子化学品  wet chemicals
湿电子化学品又称超净高纯电子化学品，是微电子、光电子湿法工艺(主要包括湿法刻蚀、清洗、显影、剥离等环节)中使用的各种液体化工材料。
铝蚀刻液  aluminum etch
是指一种利用酸类腐蚀剂刻蚀铝及铝合金金属表面的液体材料，主要成分包括磷酸、硝酸、醋酸、水等。
回收液  Iiquid recycIing
主要成分是磷酸、硝酸、醋酸、水及少量的金属杂质等。

技术要求
产品技术要求应符合表1的规定：


试验方法
纯度测定
仪器
自动电位滴定仪；玻璃复合电极电极。

药品
四丁基氢氧化铵(TBAOH)10％水溶液(AR)；氢氧化钠(AR)；邻苯二甲酸氢钾(工作基准试剂)；无水乙醇(AR)。
试剂与样品的配置
0.1mol/L的四丁基氢氧化较标准滴定溶液。
配制：用量简量取26.3mL四丁基氢氧化铵(分析纯)，将量简中的溶液用玻璃棒引流转移到1000mL容量瓶中。用适量无水乙醇洗涤量简内壁2次～3次，将洗涤液一并转移到容量瓶中，要用玻璃棒引流、振荡，加无水乙醇定容，先直接加无水乙醇到离刻度线1cm~2cm时改用胶头滴管加无水乙醇至刻度线，改好瓶塞，摇匀即可。
标定：用100mL烧杯称取邻苯二甲酸氢钾，称样完毕后加入无水乙醇溶液少许，将待测样品置于滴定台上，放下电机架，并调节合适的搅拌器速度，使用电位滴定仪进行滴定，根据滴定结果，按下式计算四丁基氢氧化铵标准滴定溶液的浓度，单位mol/L。

式中：
m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值；
v₁——四丁基氢氧化铵溶液的体积；
v₂——空白试验四丁基氢氧化铵溶液的体积；
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液。
配制：称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管量取27mL上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL摇匀。
标定：称取于105°C~110°C电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾3.6g，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示剂(10g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，同时做空白实验。
氢氧化钠标准溶液的浓度，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：

式中：
m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值；
v₁——氢氧化钠溶液的体积；
v₂——空白试验氢氧化钠溶液的体积；
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。

被测样品的制备
取被测样品10mL到滴定杯中，加入10mL蒸馏水，每次测定需要同时准备两个相同的被测样品。

滴定分析过程
滴定过程分为三步，第一步使用TBAOH先测定HNO₃；第二步使用NaOH测定HNO₃和H₃PO₄；第三步使用NaOH测定H₂PO₄²⁺和HAc。
测定混酸中的硝酸
取被测样品10mL，加入蒸馏水10mL，用0.1mol/L的TBAOH通过电位滴定仪滴定混酸中的硝酸，有一个滴定终点(曲线图有六个突跃) :
TBAOH+HNO₃→NO₃+TBN⁺+H₂O
测定混酸中的磷酸和醋酸0.5mol/NaOH滴定混酸中磷酸和醋酸有两个滴定终点：
HNO₃+H₃PO₄+2OH^-→NO₃^-+H₂PO₄^-+2H₂O
H₂PO₄-+HAC+2OH^-→HPO₄^2-+Ac^-+2H₂O

结果计算
硝酸质量百分含量计算式：

磷酸质量百分含量计算式：

醋酸质量百分含量计算式：

上述三个计算公式中：
C_(TBAOH)——四丁基氢氧化铵标准滴定液的浓度；
V₁——四丁基氢氧化铵标准滴定液的消耗体积数；
V₂——第一次氢氧化钠标准滴定液消耗体积数；
V₃——第二次氢氧化钠标准滴定液消耗体积数；
M——各物质的摩尔质量；
10ml×P——10ml样品的质量。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S