工业Sodium hypophosphite - 氯化物含量的测定(电位滴定法)

HG/T 3253-2023 工业Sodium hypophosphite

范围
本文件规定了工业Sodium hypophosphite的要求、试验方法、检验规则、标志及随行文件以及包装、运输、贮存。
本文件适用于工业Sodium hypophosphite。
注：该产品主要用作化学镀的还原剂，制备磷系阻燃剂、hypophosphite盐以及精细化学品等的原料，还可用于水处理、水泥等行业。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

分子式和相对分子质量
分子式：NaH₂PO₂?H₂O
相对分子质量：105.99(按2022年国际相对原子质量)

要求
外观：白色晶体。
工业Sodium hypophosphite按照本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。


试验方法
氯化物含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
原理
试样溶解后在乙醇-水溶液中，用硝酸银标准滴定溶液进行滴定，以二级derivative法确定反应终点，计算出氯化物含量。
试剂或材料
硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO₃)≈0.005mol/L，用移液管移取5mL按 HG/T 3696.1 配制并标定的硝酸银标准滴定溶液，置于100mL棕色容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。
其他试剂同 GB/T 3050-2000 中的第4章。
水：符合 GB/T 6682-2008 中规定的二级水。
仪器设备
同 GB/T 3050-2000 中第5章或自动电位滴定仪(附银环复合电极及搅拌)。
试验步骤
称取约10g试样，精确至0.01g，置于50mL烧杯中，加10mL水溶解，加30mL 95％乙醇。放入电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，把测量电极和参比电极插入溶液中，连接电位计接线，记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定，滴定初期预加入一定量的硝酸银标准滴定溶液，近终点时，再按0.1mL的量逐次加入，记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积及相应的电位值E，计算出连续增加的电位值ΔE₁和ΔE₁之间的差值ΔE₂。ΔE₁的最大值即为滴定终点，终点后再继续记录一个电位值E 。
数据记录格式及滴定至终点时所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的计算见附录B。
注：可使用自动电位滴定仪，插入银环复合电极，搅拌，控制搅拌速度避免溶液溅出，同时不产生气泡，用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点。
试验数据处理
氯化物含量以氯(Cl)的质量分数w₆计，按公式(10)计算：

式中：
V ——滴定试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c ——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M ——氯(Cl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)；
m ——试料的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法


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