食品添加剂 甲醇钠 - 氢氧化钠的测定(卡尔费休水分测定仪)

GB 1886.373-2023 食品安全国家标准 食品添加剂 甲醇钠

范围
本标准适用于甲醇与金属钠或氢氧化钠反应，经纯化、去除甲醇、脱水制成的食品添加剂甲醇钠。

分子式和相对分子质量
分子式
CH₃ONa
相对分子质量
54.02(按2018年国际相对原子质量)

技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。


理化指标
理化指标应符合表2的规定。


检验方法
氢氧化钠，ω₃/%     ≤ 1.7     附录A中A.5

A.5 氢氧化钠的测定
A.5.1 测定原理
用饱和水杨酸甲醇溶液溶解样品，试样中的氢氧化钠、碳酸钠与水杨酸发生中和反应生成水。利用已知滴定度的卡尔·费休试剂与水进行定量反应，根据消耗卡尔·费休试剂的体积计算试样中氢氧化钠、碳酸钠总含量(以氢氧化钠计)，再根据式(A.4)计算得到试样中氢氧化钠含量。
A.5.2 试剂和材料
A.5.2.1 无水甲醇：水含量不大于0.05%。
A.5.2.2 饱和水杨酸甲醇溶液：将水杨酸加入到50mL甲醇中不断搅拌溶解，至有沉淀不再溶解后，过滤。
A.5.2.3 卡尔·费休试剂(容量法)。
A.5.3 仪器和设备
A.5.3.1 电子天平：感量0.0001g。
A.5.3.2 卡尔·费休水分测定仪(容量法)。
A.5.4 试验步骤
A.5.4.1 卡尔·费休试剂的标定
在反应瓶中加一定体积(浸没铂电极)的无水甲醇，在搅拌条件下用卡尔·费休试剂滴定至终点。加入约10mg水(精确至0.0001g)，滴定至终点并记录消秏的卡尔·费休试剂的体积V₃?？ǘし研菔约恋牡味ǘ?i style="padding: 0px; margin: 0px;">T，按式(A.3)计算。

式中：
T ——卡尔·费休试剂的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
m ——水的质量，单位为毫克(mg)；
V₃——滴定水消耗的卡尔·费休试剂的用量，单位为毫升(mL)。
A.5.4.2 试样溶液的制备及测定
迅速、准确地用10mL容量瓶称取约0.5g(精确至0.0001g)甲醇钠样品，立即用饱和水杨酸甲醇溶液溶解，混匀后定容，盖紧盖子，以防吸收空气中的水分。测试时取下盖子，将溶液全部加入到已滴定至平衡的卡尔·费休滴定杯中，进行滴定，记录滴定体积V₄。
量取10mL饱和水杨酸溶液，除不称取样品外，按照上述方法进行空白对照试验，记录消耗卡尔·费休试剂的体积V₅。
A.5.5 结果计算
氢氧化钠含量的质量分数ω₃按式(A.4)计算。

式中：
V₄——滴定试样所消耗卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL)；
V₅——滴定空白所消耗卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL)；
T ——卡尔·费休试剂的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
2.222——1mol氢氧化钠与1mol水的质量比；
m ——试样的质量，单位为克(g)；
1000——换算因子；
ω₂——碳酸钠含量的质量分数，%；
0.377——1mol碳酸钠与1mol氢氧化钠的质量比。


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