C.I.溶剂黑7(油溶苯胺黑) - 总氯的测定(燃烧滴定法)

HG/T 6085-2022 C.I.溶剂黑7(油溶苯胺黑)

范围
本文件规定了C.I.溶剂黑7(油溶苯胺黑)产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本文件适用于C.l.溶剂黑7(油溶苯胺黑)的产品质量控制。

术语和定义
GB/T 6687 界定的术语和定义适用于本文件。

要求
C.I.溶剂黑7(油溶苯胺黑)的质量要求应符合表1的规定。


采样
以批为单位采样，一次拼混均匀的产品为一批。 每批采样件数应符合 GB/T 6678-2003 中7.6的规定。
所采样产品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。
用探管从上、中、下三部分采样，所采样品总量应不少于200g。
将采得的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中。其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验用，另一个保存备查。

试验方法
总氯的测定(燃烧滴定法)
测定原理
试样经combustion bottle燃烧分解后有机氯转变为无机氯，通过碱溶液吸收后用硝酸银标准滴定溶液滴定，用自动电位滴定仪测定总氯含量。

仪器和设备
仪器和设备应符合 GB/T 2374-2017 中第4章的规定:
a) 分析天平: 精度0.0001g；
b) 电位滴定仪；
c) 银电极；
d) 甘汞电极: 带硝酸钾盐桥的甘汞电极；
e) combustion bottle: 500mL；
f) 滤纸: 定量滤纸；
g) 磁力搅拌器。

试剂和溶液
试剂和溶液应符合 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的相关要求:
a) 氯化钠溶液: 0.02mol/L；
b) 氢氧化钾溶液: 100g/L；
c) 淀粉溶液: 100g/L；
d) 硝酸溶液: 硝酸与水的体积比为1:1；
e) 硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO₃)=0.1mol/L。

分析步骤
称取约0.1g(精确至0.0001g)试样于滤纸上，制作成包裹试样的燃烧包。combustion bottle预先加入50mL水和10mL氢氧化钾溶液，并充满氧气，备用。
将折好的样包挂在特制的铂金丝上，点燃后迅速放人combustion bottle中，盖上塞子并用水封，确保纸样燃烧无黑残渣，静置1h，期间轻轻摇动1次～2次使白烟吸收。用少量水冲洗塞子和电炉丝，连同吸收液全部移入烧杯。
将盛有试液的烧杯过于磁力搅拌器上搅拌，依次加入5mL氯化钠溶液、10mL淀粉溶液、10mL硝酸溶液于试液中。用电位滴定仪，以硝酸银标准滴定溶液进行测定。
同时做空白试验。

结果计算
总氯的质量分数以ω₁计，数值以%表示，按公式(2)计算:

式中:
c ——硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)
V ——滴定消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀ ——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
M ——氯(Cl)的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol) (M=35.46)；
m ——试样的质量的数值，单位为克(g)。
结果修约到1位小数。
允许差
两次平行测定结果之差应不大于两次测定结果算术平均值的10%，取其算术平均值作为测定结果。


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