食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定 - U形振荡管数字密度计

GB 5009.225-2023 食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定

适用范围
本标准规定了酒和食用酒精中乙醇浓度(酒精度)的测定方法。
第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中乙醇浓度(酒精度)的测定。
第二法酒精计法适用于酒(除啤酒外)和食用酒精中乙醇浓度(酒精度)的测定。
第三法气相色谱法适用于啤酒、葡萄酒和果酒中乙醇浓度(酒精度)的测定。
第四法U形振荡管数字密度计法适用于酒和食用酒精中乙醇浓度(酒精度)的测定。

第一法  密度瓶法
原理
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20°C时的密度，通过查询酒精水溶液密度与乙醇浓度(酒精度)对照表，求得在20°C时的乙醇浓度(酒精度)。

第二法  酒精计法
原理
以蒸馏法去除样品中不挥发性物质，用酒精计测得酒精体积分数示值，通过查询酒精计温度与20°C乙醇浓度(酒精度)换算表进行温度校正，求得样品在20°C时的乙醇浓度(酒精度)。

第三法  气相色谱法
原理
试样进入气相色谱仪中的色谱柱时，由于在气固两相中吸附系数不同，而使乙醇与其他组分得以分离，利用氢火焰离子化检测器进行检测，与标样对照，根据保留时间定性，利用内标法定量。

第四法  U形振荡管数字密度计法
原理
将试样注入数字密度计的U形振荡管测量池中，由于振荡管的质量改变导致U形管的振荡频率或周期也改变。利用20°C下试样的振荡频率或周期以及仪器常数可测得样品在20°C的密度。再通过酒精水溶液密度与乙醇浓度(酒精度)对照表，即可换算得到样品在在20°C时的乙醇浓度(酒精度)。

试剂和材料
水为 GB/T 6682 规定的一级水。
乙醇(C₂H₆O): 分析纯。

仪器和设备
U形振荡管数字密度计: 分析精度±0.00001g/mL，控温精度±0.02°C。
10mL注射器或自动进样器。
大气压力计: 精度±0.5kPa。

分析步骤
试样制备
不含二氧化碳的酒样品制备
将清洁、干燥的100mL容量瓶和样品恒温至20°C后，准确量取样品100mL于500mL蒸馏瓶中，用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入500mL蒸馏瓶中，加几颗沸石(或玻璃珠)，连接蛇形冷凝管，以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴)，开启冷却水(冷却水温度宜低于15°C)，缓慢加热蒸馏，收集馏出液。当接近刻度时，取下容量瓶，盖塞，于20°C水浴中保温30min，再补加水(20°C)至刻度，混匀，备用。
含二氧化碳的酒样品制备
样品中二氧化碳的去除
在保证样品有代表性下，用振摇、超声波或搅拌等方式除去酒样中的二氧化碳气体。样品去除二氧化碳有两种方法:
第一法: 将恢复室温的酒样约300mL倒入1000mL锥形瓶中，加橡皮塞，轻轻摇动，开塞放气，盖塞。反复操作，直至无气泡逸出为止。用单层中速干滤纸(漏斗上面盖玻璃表面皿)过滤。
第二法: 采用超声波或磁力搅拌法除气，将恢复室温的酒样约300mL移入带排气塞的瓶中，置于超声波水槽中(或搅拌器上)，超声(或搅拌)一定时间，直至无气泡逸出为止，用单层中速干滤纸过滤(漏斗上面盖玻璃表面皿)。
试样去除二氧化碳后，收集于具塞锥形瓶中，临用现配。
样品蒸馏
同"不含二氧化碳的酒样品制备"。
食用酒精样品制备
直接测定。
仪器的校正
仪器安装，空气/水检查结果与参考密度值的偏差超过0.00005g/mL时，应对仪器进行校正，具体见附录C(或根据仪器说明书进行校正)。
试样溶液的测定
使用适当的注射器或进样装置将试样溶液注入仪器的U形管测量池，当数字密度计的温度平衡稳定在(20±0.02)°C时，直接读取仪器20°C的酒精度；对于非自动计算型密度计，读取试样溶液在(20±0.02)°C的震荡周期Ts，并按式(4)计算出该试样的密度值。

式中:
ρ ——样品的密度，单位为克每升(g/L)；
998.20 ——20°C时蒸馏水的密度，单位为克每升(g/L)；
Κ ——仪器常数，即附录C中式(C.2)的仪器常数K值；
Ts ——U形振荡管充满样品时的振动周期，单位为秒(s)；
T_水 ——U形振荡管充满水时的振动周期，单位为秒(s)。

分析结果的表述
直接读取仪器20°C时的酒精度或根据仪器测定的密度，查附录A，求得样品在20°C时酒精度，以体积分数"% vol"表示。以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留至小数点后1位。

精密度
啤酒样品在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过0.1% vol；其他样品在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.5% vol。


京都电子KEM U形振荡管数字密度计 DA-850
京都电子KEM 高精度酒精度测定仪 ALM-155