?；缏自Х治龇椒?- 氯离子的测定一一(自动)电位滴定法

JC/T 1088-2021 ?；缏自Х治龇椒?br style="padding: 0px; margin: 0px;"/>
范围
本文件规定了?；缏自Х治龇椒ê偷绺旭詈系壤胱犹宸⑸涔馄追?，化学分析方法又分为基准法和代用法。在有争议时，以基准法为准。
本文件适用于?；缏自安捎帽疚募钠渌牧?。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

试验的基本要求
试验次数与要求
每一成分的试验次数规定为采用本文件所列方法测定两次，两次结果的绝对差值在同一试验室允许差(见表1)内，用两次试验结果的平均值表示测定结果。
除烧失量外，其他各项测定应同时进行空白试验，并对测定结果加以校正。
质量、体积和结果的表示
质量用"克(g)"表示，精确至0.0001g。滴定管体积用"毫升(mL)"表示，读数精确至0.01mL。滴定度用"毫克每毫升(mg/mL)"表示。
标准滴定溶液的浓度、滴定度和体积比保留四位有效数字。
除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计。氯离于分析结果以%表示至小数点后三位，其他各项分析结果以%表示至小数点后二位。
数值的修约按 GB/T 8170 进行。
空白试验
不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验并使用相同量的试剂，对得到的测定结果进行校正。
灼烧
将滤纸和沉淀放入预先己灼烧并恒量的柑桐中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化，并灰化至无黑色炭颗粒后，放入高温炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。
恒量
对器皿、试料进行反复灼烧、冷却、称量来检查恒定质量，每次灼烧15min以上，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。
检查氯离子(硝酸银检验)
按规定洗涤沉淀数次后，用水忡洗一下漏斗的下端，继续用水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集于试管中，加几滴硝酸银溶液，观察试管中的溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。

试剂总则
除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯，用于标定的试剂应为基准试剂。所用水应不低于 GB/T 6682 中规定的三级水的要求。
本文件所列市售浓液体试剂的密度指20°C的密度(ρ)，单位为克每立方厘米(g/cm³)。在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如: 盐酸(1+2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。
标准榕液的配置可以采用有证标准溶液/标准物质进行验证。
除另有说明外，标准滴定溶液的有效期为3个月，如果超过3个月，重新进行标定。

试样的制备
按 GB/T 2007.1 方法取样，送往实验室的样品应是具有代表性的均匀性样品。采用四分法或缩分器将试样缩分至约50g，经80μm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80μm方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存。
试样分析前在105°C~110°C干燥箱中干燥2h，盖好试样瓶盖子，放入干燥器中冷却至室温，供测定用。

化学分析方法
仪器与设备
氯离子电位滴定装置
精度≤2mV，可连接氯离子电极和双盐桥甘汞电极或甘汞电极。
氯离子电极
使用前应将氯离子电极在低浓度氯离子的标准溶液中浸泡1h以上，这样可以对氯离子电极进行活化， 然后用水清洗，再用滤纸吸干电极表面的水分。使用完毕后用水清洗到电极的空白电位值(如260mV左右)，用滤纸吸干电极表面的水分后放回包装盒干燥保存。
双盐桥饱和甘汞电极或饱和KCl甘汞电极
双盐桥饱和甘汞电极内筒液体使用KCl饱和溶液，外筒液体使用硝酸钾饱和溶液。

氯离子的测定一一(自动)电位滴定法(基准法)
按 GB/T 176 进行。
GB/T 176-2017 水泥化学分析方法


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S